[发明专利]一种高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法

说明书

一种高含水量检材中微量毒品及其相关物质分析方法，其步骤为：(1)浓缩富集；(2)溶剂提取；(3)仪器分析。本发明所采用的分析方法可以不受检材澄清程度，不溶颗粒物，溶解粘稠物和水样体积等因素影响，仅一步冷冻干燥操作除去高含水量检材中的大量水分，全过程中均在0℃以下进行，防止沸点低易挥发微量目标物的损失，本分析方法流程简单，无需人工值守，且在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，冷冻干燥处理时间完全由环境冷阱、物料托盘温度差和真空泵功率决定，可以通过增加温度差和提高真空泵的功率来提升冷冻干燥高含水量样品的效率，后续研发空间大，应用前景广泛。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及一种高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法。

背景技术

随着信息技术的发展，制毒和吸毒现象隐蔽性逐渐加强，发现该类线索的可能性逐渐降低。在敏感场所、敏感节点隐蔽性的提取排放污水，监测排放污水中的毒品及其代谢物、易制毒化学品、制毒中间体(后统称：目标物)的含量变化，对该地区是否存在吸毒和制毒现象提供科学依据，对于公安缉毒布控和毒物司法鉴定提供很好的技术支持。

然而目标物在高含水量检材中含量极低，用高灵敏的液相色谱串联质谱法都无法直接测定，浓缩富集成为此项应用推广的关键因素。当下，传统的富集方法是固相萃取法，但其对高含水量检材源的澄清程度有严格要求，在萃取前需要一步或几步处理操作，有可能造成目标物遗失，且有富集时间长，室温操作某些微量成分易挥发，固相萃取小柱容易干涸的缺点，所以无法十分便捷的为公安缉毒布控和毒物司法鉴定提供很好的技术支持。

公安刑侦、司法鉴定和环境环保经常接触到多种多样含水量较高的检材，如城市污水，排污底沙底泥，甚至人类排泄物、分泌物、血液等等，这些不同种的检材分属不同检测领域，有着不同的检材处理方式，彼此兼容性差，分析过程不统一，标准有差异，所以导致分析结果在不同领域之间不易互通、互用。因此，针对含水量较高的检材，探索一种普遍适用的分析方法有着很强的实际应用意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种可以对目标物进行通用、简便、无损的富集浓缩方法，以达到仪器分析进样的目标物浓度要求。

本发明所采取的技术方案：

一种高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法，其步骤为：

(1)浓缩富集：采用冷冻干燥法，将高含水量检材用敞口容器预先在冰箱内冻成固态，之后转移到冷冻干燥机内，抽真空，使检材环境处于水的三相点以下，检材中的水分从固态(冰)直接升华为气态，被真空泵抽走。冷冻干燥法的全过程无液态水产生，检材没有从固态冰变成液态水而引起体积缩小和析出物塌陷的过程，最终检材中的析出物以蓬松状态存在。

(2)溶剂提取：经过冷冻干燥处理后的固体物料，质地蓬松，可用有机溶剂淋洗物料，清洗物料，过滤浓缩，再用有机溶剂复溶配成进样液。

(3)仪器分析：参照相关国家标准或部颁技术规范对相应的目标物进行定性和定量分析。

所述的高含水量检材为含水量大于30％的检材，包括但不限于城市污水、污泥、生物排泄物、血液、果汁、饮料和牛奶等。

所述的提取有机溶剂为低沸点、易挥发的低毒有机溶剂。

所述的提取有机溶剂包括但不限于以下一种或几种物质的混合物：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、氯仿、二氯甲烷、苯同系物、石油醚及其混合物。

所述的仪器分析采用气相色谱质谱联用法和液相色谱质谱联用法。

所述的检材在冷冻干燥处理的全过程始终处于0℃以下的固态形式，水成分始终处于由固态直接向气态转化的过程，可防止低沸点易挥发微量目标物的损失。