[发明专利]一种高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法在审
申请号: | 202010689857.4 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111679013A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 郭震;赵永斌;许利津;张婷;徐多麒 | 申请(专利权)人: | 天津迪安法润鉴定技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 天津市新天方专利代理有限责任公司 12104 | 代理人: | 尹小莲 |
地址: | 300381 天津市南开区红*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含水量 检材中 微量 毒品 及其 相关 物质 分析 方法 | ||
1.一种高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,其步骤为:
(1)浓缩富集:采用冷冻干燥法,将高含水量检材用敞口容器预先在冰箱内冻成固态,转移到冷冻干燥机内,抽真空,将检材处于水的三相点以下,即温度小于0.01℃,压力小于611.73Pa,使检材中的水分从固态冰直接升华为气态,被真空泵抽走,全过程无液态水产生,检材没有固态冰变成液态水而引起体积缩小,析出物塌陷的过程,最终检材中析出物以蓬松的状态存在;
(2)溶剂提取:经过冷冻干燥处理后的固体物料,质地蓬松,再用提取有机溶剂提取,清洗物料,过滤浓缩,再用有机溶剂复溶配成进样液;
(3)仪器分析:参照相关国家标准或部颁技术规范对相应的目标物进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的高含水量检材为含水量大于30%的样品,典型样品为城市污水、污泥、生物排泄物、血液、果汁、饮料和牛奶。
3.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的超微量毒品及其相关物质为毒品、易制毒化学品、毒品的生物体代谢物和制毒合成的化学中间体。
4.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述提取有机溶剂为低沸点,易挥发低毒有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的提取有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、氯仿、二氯甲烷、苯同系物、石油醚中一种或几种物质的混合物。
6.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的仪器分析采用气相色谱质谱联用法和液相色谱质谱联用法。
7.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的检材在冷冻干燥处理的全过程温度和压力处于水的三相点以下,即温度小于0.01℃,压力小于611.73Pa,检材内水分始终处于固态向气态转化的过程,全程无液态水的出现,防止沸点低易挥发微量目标物的损失。
8.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的检材在冷冻干燥处理过程中,环境的温度由环境冷阱和物料托盘温度差提供,通常冷阱温度-80~-20℃,托盘温度-10~+10℃,增加二者温差以提高冷冻干燥的效率。
9.根据权利要求1所述的高含水量检材中微量毒品及其相关物质的分析方法,其特征在于,所述的检材在冷冻干燥处理过程中,环境的压力由真空泵提供,提高真空泵的工作效率可以提高冷冻干燥的效率。
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