[发明专利]从灰枝紫菀中分离的二萜苷类化合物、制备及其保肝用途有效

专利信息
申请号: 202010689092.4 申请日: 2020-07-17
公开(公告)号: CN111925347B 公开(公告)日: 2022-01-25
发明(设计)人: 魏荣锐;马勤阁;钟国跃;赵翠珠 申请(专利权)人: 江西中医药大学
主分类号: C07D307/92 分类号: C07D307/92;A61P1/16
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 时亚娟
地址: 330000 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 紫菀 分离 二萜苷类 化合物 制备 及其 用途
【权利要求书】:

1.一种二萜苷类化合物Ⅰ,其特征在于:所述二萜苷类化合物Ⅰ是从藏药——灰枝紫菀中分离得到的,分子式为: C25H28O10,结构式为:

Ⅰ。

2.根据权利要求1所述的二萜苷类化合物Ⅰ的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将干燥的灰枝紫菀粉碎至60-90目,用80-95%乙醇加热回流提取,得到灰枝紫菀的总提取液;

(2)将步骤(1)所得的总提取液在40-60 ℃的低温真空条件下浓缩干燥,得到灰枝紫菀的总提取物;

(3)将步骤(2)得到的总提取物按照总提取物与水的体积比为1:1-2的比例均匀混悬于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位;

(4)基于生物活性指导分离的方法,采用MTT法对步骤(3)所述石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位分别进行保肝活性筛选,确定乙酸乙酯部位为保肝活性部位;

(5)将步骤(4)确定的保肝活性部位上100-200 目硅胶柱,用体积比为20:1-1:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱系统进行梯度洗脱,得到A馏分、B馏分、C馏分和D馏分;

(6)对步骤(5)所得的A馏分、B馏分、C馏分和D馏分分别进行保肝活性筛选,结果表明C馏分具有显著的保肝活性;将C馏分再次上200-300目硅胶柱,用体积比为8:1-3:1的石油醚-乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱,得到3个亚馏分:C-1、C-2和C-3;

(7)将步骤(6)得到的保肝活性亚馏分C-3上Sephadex LH-20凝胶柱,依次用体积比为1:1的CH2Cl2-MeOH进行洗脱,得到次馏分C-3-1、C-3-2和C-3-3;

(8)将步骤(7)得到的次馏分C-3-2上Toyopearl HW-40C凝胶柱,用90-100%甲醇进行洗脱,得到次馏分C-3-2-1和C-3-2-2;

(9)将步骤(8)得到的次馏分C-3-2-2上制备液相,进行分离纯化,所述分离纯化的条件为:流动相:15-40%甲醇,吸收波长:200-330 nm,流速:2-4 mL/min,YMC-Pack ODS-A 柱:250 × 20 mm、5 μm;经多次分离纯化,最终得到所述二萜苷类化合物Ⅰ。

3.根据权利要求1所述的二萜苷类化合物Ⅰ在制备保肝药物中的应用。

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