[发明专利]一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010680485.9 申请日: 2020-07-15
公开(公告)号: CN111808300A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 程浩源 申请(专利权)人: 程浩源
主分类号: C08J3/03 分类号: C08J3/03;C08L63/00;C08L71/02;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/38
代理公司: 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 代理人: 韩立峰
地址: 510000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 石墨 水性 环氧树脂 乳液 制备 方法
【说明书】:

本发明公开一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法,称取如下重量份原料:10‑15份改性石墨烯,3‑5份乳化剂,35‑50份环氧树脂,5‑10份聚乙二醇,120‑150份丙二醇甲醚,20‑30份去离子水,1‑2份三氟化硼,1‑3份流平剂;该改性石墨烯本身具有物理阻隔作用,当该乳液用于漆膜燃烧时可以减少热量传递和可燃性气体挥发,而且能够形成碳层,保护基体不被燃烧,赋予该乳液优异的阻燃性能;解决了石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力,容易形成三维结构,使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差的技术问题。

技术领域

本发明属于环氧树脂乳液制备技术领域,具体为一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法。

背景技术

环氧树脂由于其优异的物理机械性能,如附着力好、耐化学性好、耐溶剂性优异、硬度高、耐磨性好等特点,已在军用、民用、工业维护等方面得到了广泛的应用,特别是在涂料工业领域中应用更为广泛。为了能够更有效的替代普通用溶剂型环氧树脂涂料,人们对水性环氧树脂乳液的开发研究不断取得进展,目前常用的水性环氧树脂乳液是通过外加乳化剂的方法获得的,即在乳化剂的存在下,用外力使树脂分散在水相中,但是该方法有本身的局限性,如生产设备要求较高,需高速分散设备,而且粒径较大,储存稳定性及应用性能都不太理想。目前,如何获得性能高、稳定性好、固化迅速的水性环氧树脂体系已成为研究的一大热点。

中国发明专利CN101402739A公开了一种水性环氧树脂乳液的生产方法,按照相反转法制备水性环氧树脂乳液,对制备的环氧树脂乳液用高速分散机分散,再用胶体磨对其进行破碎研磨和均质机进行高压乳化。高速分散机的分散速度为100-140转/min。采用胶体磨进行破碎研磨,研磨时间为0.5-1.5h,转速为2500-3500r.m.p。在均质机上进行高压乳化,乳化压力为30-100MPa,乳化时间为0.5-1.5h。采用本发明所得水性环氧树脂乳液的性能优良:离心稳定性效果是3000转/min,30分钟不分层。

发明内容

为了克服上述的技术问题,本发明提供一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法。

本发明所要解决的技术问题:

(1)石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力,容易形成三维结构,使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差;

(2)现有技术在环氧树脂乳液制备过程中无法控制乳液粒径,粒径分布不均匀导致该乳液的稳定性差,而且乙醇胺自身的胺氢和环氧基开环变成叔胺,叔胺能够促进环氧基发生开环交联,导致体系的反应过程中发生胶化。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法,包括如下步骤:

第一步、称取如下重量份原料:10-15份改性石墨烯,3-5份乳化剂,35-50份环氧树脂,5-10份聚乙二醇,120-150份丙二醇甲醚,20-30份去离子水,1-2份三氟化硼,1-3份流平剂;

第二步、将环氧树脂加入装有丙二醇甲醚的烧杯中,60-65℃水浴加热并匀速搅拌,直至形成透明溶液,之后加入乳化剂和聚乙二醇,继续搅拌30min;

第三步、加入三氟化硼和改性石墨烯,降温至30-35℃并匀速搅拌10min,之后升温至85℃,在此温度下反应2h,之后降温至60℃,滴加去离子水,控制滴加时间为1h,匀速搅拌并反应30min,之后加入流平剂,混合均匀,制得基于石墨烯的水性环氧树脂乳液。

进一步地,所述流平剂为BD-3307和GSK-550中的一种或两种。

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