[发明专利]一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：10-15份改性石墨烯，3-5份乳化剂，35-50份环氧树脂，5-10份聚乙二醇，120-150份丙二醇甲醚，20-30份去离子水，1-2份三氟化硼，1-3份流平剂；

第二步、将环氧树脂加入装有丙二醇甲醚的烧杯中，60-65℃水浴加热并匀速搅拌，直至形成透明溶液，之后加入乳化剂和聚乙二醇，继续搅拌30min；

第三步、加入三氟化硼和改性石墨烯，降温至30-35℃并匀速搅拌10min，之后升温至85℃，在此温度下反应2h，之后降温至60℃，滴加去离子水，控制滴加时间为1h，匀速搅拌并反应30min，之后加入流平剂，混合均匀，制得基于石墨烯的水性环氧树脂乳液。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述流平剂为BD-3307和GSK-550中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯由如下重量份原料制成：10-15份石墨烯，5-8份硝酸钠，100-150份98％浓硫酸，1-2份氯酸钾，20-30份10％过氧化氢水溶液，180-200份顺丁烯二酸酐，15-20份1-羟基苯并三氮唑，100-150份二甲基甲酰胺，3-10份二环己基碳。

4.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯由如下方法制成：

(1)将石墨烯研磨加入烧杯中，加入硝酸钠和98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，之后加入氯酸钾，45℃水浴加热，在此温度下反应2-3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入10％过氧化氢水溶液继续反应5-8min，制得氧化石墨烯溶液；

(2)将顺丁烯二酸酐加入去离子水中，加热溶化，之后转移至氧化石墨烯溶液中，以120r/min的转速搅拌3h，之后加入蒸馏水，升温至65-70℃，在此温度下搅拌并反应10h，冷凝回流并烘干，制得处理后的氧化石墨烯；

(3)将处理后的氧化石墨烯和1-羟基苯并三氮唑加入二甲基甲酰胺中分散均匀，之后加入二环己基碳，通入氮气并在80-85℃下油浴加热，在此温度下反应40-45h，过滤，用无水乙醇洗涤三次后在50-60℃下干燥8-10h，制得改性石墨烯。

5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂由如下方法制成：

步骤S1、将环氧树脂和丙二醇甲醚加入三口烧瓶中，45-50℃水浴加热，以140-160r/min的转速磁力搅拌10min，之后加入正丁醇，升温至65-70℃，搅拌30-45min，制得混合液A，控制环氧树脂、丙二醇甲醚和正丁醇的重量比为1∶85-90∶5-15；

步骤S2、向步骤S1中制得的混合液A中加入聚乙二醇二缩水甘油醚，混合均匀后滴加乙醇胺，控制滴加速度为0.5-1mL/min，滴加完成后继续搅拌30imn，之后升温至75-80℃，并在此温度下反应3-3.5h，反应结束后降温至55-60℃，加入冰醋酸，减压、蒸馏，制得乳化剂。

6.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2中控制混合液A、聚乙二醇二缩水甘油醚、乙醇胺和冰醋酸的重量比为100∶2∶3∶2-3。