[发明专利]3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法、产物及应用

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑1,4,2‑二恶唑‑5‑酮的制备方法、产物及应用，其特点是按照如下步骤进行：将乙酰氧肟酸、碳酸二甲酯和催化剂加入到反应瓶中，然后加热至110℃，边反应边分馏出副产物甲醇，反应4小时后，对该反应液进行减压蒸馏，收集89℃/10mmHg的馏分，得到3‑甲基‑1,4,2‑二恶唑‑5‑酮。本发明使用酯交换法合成3‑甲基‑1,4,2‑二恶唑‑5‑酮，副产物少，且催化剂过滤即可分离，大幅减少了后期纯化步骤，从而容易得到高纯度产品。

技术领域

本发明属于可再充电锂离子电池系统的电解质添加剂技术领域，尤其涉及一种3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法、由该方法制备的3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮及其应用。

背景技术

近几年,我国新能源产业发展迅猛，尤其以动力型锂离子电池为代表的电动汽车发展尤为迅速。但是动力型锂离子电池存在充电时间长、续航里程短等问题，要突破上述问题，开发一种新型添加剂不失为一种性价比较高的策略。

中国专利申请，申请号CN201810377636.6，申请日2018.04.25，申请公布号CN110400968A，申请公布日2019.11.01，公开了一种非水电解液、含有该非水电解液的动力电池及含有该动力电池的车辆，该非水电解液包括锂盐、有机溶剂和含有二恶唑酮类的添加剂，所述添加剂具有式(1)所示的结构，式(1)式中，R为吸电子基团；R为卤原子、硝基、腈基、碳原子为1-5的卤代烷基、碳原子数为1-5的硝基烷基、碳原子数为1-5的腈基烷基中的一种，其中卤原子为F、Cl、Br和I中的一种。将该电解液用于电池，该添加剂不仅具有良好的耐氧化性，且同时具有良好的成膜性能，并且电池在高电压4.4V下仍然表现出良好的循环性能，因而，较之添加现有技术的成膜添加剂，电解液表现出更好的高压稳定性和高温稳定性。提高高镍正极或硅碳负极使用时温度及电压，从而解决快速充电，高续航等瓶颈性难题。但上述方案仅公开了带有吸电子基团的二恶唑酮类电解质添加剂，对于给电子基团类型的二恶唑酮类电解质添加剂在该技术方案和现有技术资料中公开较少。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术仅公开了带有吸电子基团的二恶唑酮类电解质添加剂，对于给电子基团类型的二恶唑酮类电解质添加剂在上述技术方案和现有技术资料中公开较少的问题，本发明的目的在于提供一种3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法、由该方法制备的3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮及其在锂离子电池领域中的应用，制备方法简单易行，副产物易分离，收率和纯度高，适合大规模生产制备。

2.技术方案

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法，其特点是按照如下步骤进行：将乙酰氧肟酸、碳酸二甲酯和催化剂加入到反应瓶中，然后加热至110℃，边反应边分馏出副产物甲醇，反应4小时后，进行减压蒸馏，收集89℃/10mmHg的馏分，得到3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮；反应式为：