[发明专利]3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法、产物及应用有效
| 申请号: | 202010672318.X | 申请日: | 2020-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN111689926B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
| 发明(设计)人: | 吴国栋;沈鸣;曹娜;周立新 | 申请(专利权)人: | 江苏华盛锂电材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D273/01 | 分类号: | C07D273/01;H01M10/0525;H01M10/0567 |
| 代理公司: | 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 | 代理人: | 刘亚波 |
| 地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市江苏扬子*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 二恶唑 制备 方法 产物 应用 | ||
1.3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于按照如下步骤进行:将乙酰氧肟酸、碳酸二甲酯和催化剂加入到反应瓶中,然后加热至110℃,边反应边分馏出副产物甲醇,反应4小时后,进行减压蒸馏,收集89℃/10mmHg的馏分,得到3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮;反应式为:
所述催化剂为丙二醛与氢氧化钙的混合物或丙二醛与氢氧化钡的混合物。
2.根据权利要求1所述3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于:所述乙酰氧肟酸和碳酸二甲酯的摩尔比为1∶(2~3)。
3.根据权利要求1或2所述3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为丙二醛与氢氧化钙的混合物时,所述丙二醛与氢氧化钙的摩尔比为(2~2.1)∶1。
4.根据权利要求3所述3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为乙酰氧肟酸质量的1%~5%。
5.根据权利要求1或2所述3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为丙二醛与氢氧化钡的混合物时,所述丙二醛与氢氧化钡的摩尔比为(2~2.1)∶1。
6.根据权利要求5所述3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为乙酰氧肟酸质量的1%~5%。
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