[发明专利]一种用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法

说明书

本发明属于固体废弃物资源化利用过程中常量元素理化检测技术领域，涉及一种用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，包括：将水分含量为0.1wt％以下且粒度≤100目的畜禽粪便和/或畜禽粪便生物炭样品与硝酸、氢氟酸和高氯酸按照体积比(1～5):1:(0.4～2.5)的酸混合均匀，之后在100～120℃和160～180℃下依次消解1～3h和3～5h，然后在100～120℃和150～170℃下恒温赶酸，并对赶酸后样品中的磷元素含量进行定量检测。本发明提供的方法操作简单，消解和赶酸过程均非常彻底，且未引入杂质磷元素，可准确测定畜禽粪便和/或畜禽粪便生物炭中的磷元素含量，数据准确可信，消解时间短，环境安全性高，成本低。

技术领域

本发明属于固体废弃物资源化利用过程中常量元素理化检测技术领域，尤其是一种用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法。

背景技术

我国农牧产业重点地区因畜禽粪便未得到及时无害化处理与科学利用，致使其任意排放造成的环境污染问题日益突出。许多养殖区长期处于高浓度的污染环境中，生产管理受到影响，严重阻碍了畜禽养殖业自身的持续发展。畜禽粪便中的磷含量丰富，通常直接施用作为有机肥料，以提高土壤肥力；但在此过程中，氮磷的流失率达到30％以上，对流域水环境劣化造成长远影响。近年来，畜禽粪便的热解炭化技术得到了广泛关注。该技术将畜禽粪便通过绝氧中温炭化，彻底分解病原菌和抗生素，不仅能够稀释和钝化有害重金属而使其不超标，而且还能够将粪便中绝大部分P、K等营养元素保留在粪便生物炭中，为进一步土地利用提供了新的思路。因此，无论是针对畜禽粪便直接土地利用所带来磷元素的潜在污染研究，还是采用热解工艺实现磷元素的资源化回收利用，都要求对其中的磷元素进行相对准确的测定，而对其进行彻底消解则是测定精确的前提条件。现有磷元素的测定尚未有统一的方法，多数研究都是借鉴重金属元素的传统消解方法来实现，比如混合酸湿法消解、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解法、王水-氢氟酸-高氯酸消解法、硝酸-氢氟酸-双氧水消解法、硫酸-双氧水消解法、硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法等。然而，根据样品的性质不同，所需酸的量和种类及消解条件存在很大差异，并无法直接用于畜禽粪便及其热解产物生物炭的消解，而且不同的消解方法，操作难度不同，消解效果差异明显，经常存在消解时间长且不彻底的情形，而倘若消解不彻底将会导致消解液中存在诸多干扰固相而影响最终测试精度。例如，针对畜禽粪便及其热解产物生物炭的消解，硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系酸使用量较大，所需温度较高，且消耗时间较多，产生大量有害气体，消解效果差。王水-氢氟酸-高氯酸消解法、硝酸-氢氟酸-双氧水消解法在消猪粪及生物炭的消解过程中具有不同程度的沉淀产生，影响精确度。硫酸-双氧水消解法样品要加5～7次双氧水，一方面稀释热易使双氧水分解，减弱消化液的氧化性，影响检测效率；另一方面，步骤繁琐，危险性大，易发生爆炸等安全事故。因此，畜禽粪便特别是猪粪质地细腻、成分复杂，含有较多有机质及其他难溶性物质；猪粪生物炭经高温热解处理，碳含量较高，无机组分稳定；目前尚未见成熟且准确的适用于测定磷元素的消解方法。综上所述，利用现有的消解仪建立一套可准确测量畜禽粪便及其生物炭样品中磷元素含量的消解方法，对于实现磷元素的回收利用和避免磷污染都具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有的方法对畜禽粪便及其生物炭中的磷元素含量进行测量时存在消解难度大、消解时间长、成本高且消解不彻底而影响磷元素含量测试精度的问题，而提供了一种能够缩短消解时间、降低成本且消解彻底、磷元素含量测试精度高的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法。

具体地，本发明提供了一种用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，包括：

(1)烘干：将畜禽粪便和/或畜禽粪便生物炭样品烘干至水分含量为0.1wt％以下，得到干燥样品；

(2)细磨：将干燥样品细磨至粒度≤100目，得到细磨样品；

(3)混酸：准确称取一定用量的细磨样品，将其与酸液混合均匀，所述酸液为硝酸、氢氟酸和高氯酸按照体积比(1～5):1:(0.4～2.5)的混合酸，得到混酸样品；