[发明专利]一种用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法

权利要求书

1.一种用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)烘干：将畜禽粪便和/或畜禽粪便生物炭样品烘干至水分含量为0.1wt％以下，得到干燥样品；

(2)细磨：将干燥样品细磨至粒度≤100目，得到细磨样品；

(3)混酸：准确称取一定用量的细磨样品，将其与酸液混合均匀，所述酸液为硝酸、氢氟酸和高氯酸按照体积比(1～5):1:(0.4～2.5)的混合酸，得到混酸样品；

(4)两步法控温消解：将混酸样品先匀速升温至100～120℃密封保温消解1～3h，再匀速升温至160～180℃密封保温消解3～5h，得到消解样品；

(5)两步法赶酸：将消解样品先均速降温至100～120℃恒温赶酸1～3h，再均速升温至150～170℃恒温赶酸直至液体只有黄豆粒大小，之后冷却至室温，得到赶酸样品；

(6)磷含量测定：对赶酸样品中的磷元素含量进行定量检测。

2.根据权利要求1所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干的条件包括烘干温度为80～100℃，烘干时间为2～5h，烘干方式为真空烘干。

3.根据权利要求1所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，细磨样品的准确称取量为0.1～1.5g，称量精确至0.0001g。

4.根据权利要求1所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸液中硝酸的浓度为65％～68％，高氯酸的浓度为70％～72％，氢氟酸的浓度为40％以上，且硝酸、高氯酸和氢氟酸均为优级纯；所述混酸的方式为往细磨样品中依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸。

5.根据权利要求4所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，在混酸过程中，细磨样品与酸液的用量比为0.1g:(0.5～20mL)。

6.根据权利要求1～5中任意一项所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，匀速升温至100～120℃的速率为10℃/min以下，匀速升温至160～180℃的速率为5℃/min以下。

7.根据权利要求1～5中任意一项所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，均速降温至100～120℃的速率为10℃/min以下，均速升温至150～170℃的速率为10℃/min以下。

8.根据权利要求1～5中任意一项所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，所述混酸、两步法控温消解和两步法赶酸在同一消解管中进行；所述消解管为特氟龙消解管，容量≥50mL。

9.根据权利要求8所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，步骤(6)中，磷元素含量检测的方式为用少量浓度为1～5％的稀硝酸水溶液冲洗装有赶酸样品的消解管管壁，将赶酸样品采用0.4～0.5μm针头过滤后无损地洗入50mL容量瓶中，定容摇匀，之后采用钼酸铵法检测磷元素含量。

10.根据权利要求1～5中任意一项所述的用于测定畜禽粪便及其生物炭中磷元素含量的方法，其特征在于，所述畜禽粪便和/或畜禽粪便生物炭为猪粪和/或猪粪绝氧热解后所得的猪粪生物炭。