[发明专利]一种阿昔莫司的提纯方法在审
申请号: | 202010668499.9 | 申请日: | 2020-07-13 |
公开(公告)号: | CN113929631A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 朱安国;崔维琛 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿昔莫司 提纯 方法 | ||
1.一种阿昔莫司的纯化方法,其特征在于,具体包括以下步骤:室温下,将阿昔莫司粗品加入纯化水中,加入碱性水溶液使其溶解,加入络合剂CaCl2,搅拌络合反应,冷却析晶即得阿昔莫司络合物;所得阿昔莫司络合物加入碱金属碳酸盐溶液控温解除络合,冰水浴冷却析晶,抽滤,滤液调节pH,降温搅拌析晶,即得到精制的阿昔莫司。
2.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的阿昔莫司与水的质量体积比:1:10~30。
3.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的阿昔莫司与CaCl2的摩尔用量比为:1:1~2。
4.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的加入碱性水溶液溶解后控制其pH=9~10;所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、甲醇钠中的一种或其组合。
5.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的搅拌络合反应时间0.5~3小时。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的络合物冷却析晶温度为0~5℃。
7.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的阿昔莫司与碱金属碳酸盐摩尔用量比1:1.5~2;所述的碱金属为碳酸钠、碳酸钾中的一种或其组合。
8.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的控温解除络合的温度为50~60℃。
9.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的滤液调节pH为1~2。
10.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述的阿昔莫司降温析晶的温度为0~5℃。
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