[发明专利]一种高纯度3-去乙酰基头孢菌素C钠盐的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度3-去乙酰基头孢菌素C钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)溶解：取水，加头孢菌素C钠盐，搅拌至澄清，再加活性炭脱色，过滤，收集滤液得头孢菌素C溶解液；

(2)裂解：取步骤1)头孢菌素C溶解液，升温至10～15℃，加固定化脱乙酰酯酶搅拌，再滴加氨水进行裂解反应，反应液过滤，收集滤液即得3-去乙酰基头孢菌素C钠盐水解液；

(3)结晶：取步骤2)水解液搅拌，控制温度20～25℃，滴加乙醇养晶，再滴加丙酮养晶；

(4)过滤干燥：取步骤3)所得结晶液，抽滤，晶体用乙醇洗涤后干燥，即得。

2.根据权要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述水、头孢菌素C钠盐和活性炭的质量体积比为60～70ml：6～10g：0.1～0.3g，优选60ml：8g：0.1g；所述水为去离子水，温度为8-10℃；所述过滤是用0.45μm的水系滤膜过滤。

3.根据利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述升温至12℃，所述搅拌速度为350r/min，所述裂解反应温度为12-15℃，pH值8-8.5，裂解反应至五分钟内PH值不降低为止，所述过滤是用砂芯漏斗过滤。

4.根据利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氨水重量百分比浓度为5-10％，优选5％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述搅拌速度为350r/min；所述控制温度至20℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述滴加乙醇养晶的方法为：以3ml/min的速度滴加乙醇至溶液浑浊，停止滴加乙醇，降低搅拌速度至150r/min，养晶20-30min，再加快搅拌速度至250r/min，继续滴加乙醇至乙醇的量是裂解液的3～5倍。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇为无水乙醇。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述滴加丙酮养晶的方法为，滴加丙酮至丙酮的量是水解液的1倍后，降低搅拌速度至150r/min，控制温度19-21℃，养晶1小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述晶体先用2～10倍量(v/w)75％乙醇洗涤，再用2～10倍量(v/w)无水乙醇洗涤。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述干燥为真空干燥，温度40-45℃。