[发明专利]一种稀土基水滑石辅助钒磷氧催化剂的方法有效
| 申请号: | 202010658832.8 | 申请日: | 2020-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN111701609B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 刘瑞霞;张瑞锐;张慧玲;谢志琦;董洁;代飞;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07D307/60;B01J37/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稀土 滑石 辅助 钒磷氧 催化剂 方法 | ||
1.一种稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其包括如下步骤:
制备钒磷氧前驱体:将钒源、苯甲醇和C3~C8的一元醇混合,得到混合料,再加入磷源,升温至100 oC~200 oC,继续反应,产物过滤干燥,获得所述钒磷氧前驱体;
制备稀土基水滑石助剂:将水溶性的无机锌源、无机镁源、无机铝源和稀土盐溶解于水中,加入碱源,加热至65~200 oC反应,降温后老化6~12 h,过滤,洗涤,干燥,在350~550 oC下焙烧,获得所述稀土基水滑石助剂,其中,所述无机锌源、无机镁源、无机铝源和稀土盐中锌和镁的物质的量总和与铝和稀土元素的物质的量总和比为1~4:1,所述铝和稀土的物质的量比为20~5:1;
将稀土基水滑石助剂与钒磷氧前驱体按照质量比1~10:100混合,加热至300~500 oC焙烧,获得所述钒磷氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述C3~C8的一元醇为丙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述无机锌源为硫酸锌、硝酸锌和氯化锌及其各自水合物中的至少一种,所述无机镁源为硫酸镁、硝酸镁和氯化镁及其各自水合物中的至少一种,所述的无机铝源为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝及其各自水合物中的至少一种,所述稀土盐为稀土硝酸盐、稀土硫酸盐及其各自水合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述无机锌源、无机镁源、无机铝源和稀土盐中锌和镁的物质的量总和与铝和稀土元素的物质的量总和比为2~3:1。
5.根据权利要求1或3所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述稀土盐为Ce(NO3)3和Eu(NO3)3及其各自水合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述碱源为NaOH、尿素、NaOH和NaCO3缓冲液中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述碱源为尿素。
8.根据权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述制备稀土基水滑石助剂为:将水溶性的无机锌源、无机镁源、无机铝源、稀土盐溶于水中,加入尿素,加热至80~150oC,搅拌回流反应5~12 h,降温后老化6~12 h,过滤,洗涤,在80~100 oC下干燥10~20 h得到水滑石前驱体,再将所述水滑石前驱体在空气氛围中,于350~550 oC下焙烧,获得所述稀土基水滑石助剂。
9.根据权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法,其特征在于,所述稀土基水滑石助剂与钒磷氧前驱体按照质量比2~5:100混合。
10.一种如权利要求1所述的稀土基水滑石辅助制备钒磷氧催化剂的方法获得的稀土基水滑石辅助钒磷氧催化剂在正丁烷选择性氧化制顺酐中的应用。
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