[发明专利]一种含吡啶基嘧啶衍生物及其制备方法在审
| 申请号: | 202010658443.5 | 申请日: | 2020-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN111763196A | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 马善恒 | 申请(专利权)人: | 马善恒 |
| 主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C09K11/06 |
| 代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 丁孝涛 |
| 地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 嘧啶 衍生物 及其 制备 方法 | ||
本发明属于嘧啶衍生物制备技术领域,具体涉及一种含吡啶基嘧啶衍生物及其制备方法,具体的制备方法为:首先2‑巯基‑4,6‑二甲基嘧啶与NaOH水溶液混合,在冰浴条件下,向混合液内逐滴滴入溶解好的氯甲基吡啶盐酸盐,反应结束后过滤、提纯得到白色固体的中间体;然后称取中间体、4‑(2‑甲氧基乙氧基)乙基)苯甲醛和叔丁醇钾一起加入玛瑙研钵中,迅速研磨反应,溶解萃取、分离提纯后即得黄色粘稠状的目标产物,克服了现有技术的不足,以连有巯基吡啶基团的嘧啶为电子受体,以多醚链为电子给体,以苯乙烯基为共轭桥,设计合成出了吡啶基嘧啶类衍生物;原料易得,目标产物采用了无溶剂Knoevenagel方法,反应迅速,产率高。
技术领域
本发明属于嘧啶衍生物制备技术领域,具体涉及一种含吡啶基嘧啶衍生物及其制备方法。
背景技术
嘧啶作为生物体必须天然碱基之一,对动植物的新陈代谢起着至关重要作用。嘧啶在医药、农药方面的应用尤其广泛。嘧啶类化合物在杀菌、抗癌、杀虫、抗病毒方面具有良好的药效作用。
嘧啶含有四个碳原子和两个氮原子构成的共轭六元杂环,其芳香性小于吡啶,四个碳原子上均能发生取代反应,生成取代嘧啶衍生物。嘧啶衍生物还是制备医药的中间体,近年来成为医药研究热门的研究领域之一。由于其是生命体中重要的物质,其较强的生物活性也一直受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含吡啶基嘧啶衍生物及其制备方法,克服了现有技术的不足,通过分子设计得到光学性质优良的含吡啶基嘧啶衍生物。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种含吡啶基嘧啶衍生物,所述含吡啶基嘧啶衍生物的结构式如下:
基于上述一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法包括如下步骤:
步骤一、中间体的合成,
称取一定量的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与适量5mol/l的NaOH水溶液混合,在冰浴条件下,向混合液内逐滴滴入溶解好的氯甲基吡啶盐酸盐,滴加反应结束后常温反应2h,加入NaOH调节PH后滤去沉淀物,用CH2Cl2-H2O萃取,无水MgSO4干燥过夜,抽滤,洗涤,旋出CH2Cl2,柱层析分离提纯,得到白色固体的中间体;
步骤二、目标产物的合成,
称取步骤一得到的中间体、4-(2-甲氧基乙氧基)乙基)苯甲醛和叔丁醇钾,一起加入到玛瑙研钵中,迅速研磨15min,反应结束后,CH2Cl2溶解粗产物,水萃取3-5遍,无水MgSO4干燥过夜,浓缩溶剂,柱层析分离提纯,得黄色粘稠状的目标产物。
进一步,所述步骤一中2-巯基-4,6-二甲基嘧啶和氯甲基吡啶盐酸盐的摩尔比为1:2。
进一步,所述步骤一中层析分离的乙酸乙酯与石油醚体积比为1:3。
进一步,所述步骤二中加入中间体、4-(2-甲氧基乙氧基)乙基)苯甲醛和叔丁醇钾的摩尔比为1:3:2。
进一步,所述步骤二中反应过程中采用薄层色谱跟踪反应进行监控。
进一步,所述步骤二中层析分离的乙酸乙酯与石油醚体积比为1:4。
本发明与现有技术相比较,具有以下有益效果:
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