[发明专利]一种含吡啶基嘧啶衍生物及其制备方法在审
| 申请号: | 202010658443.5 | 申请日: | 2020-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN111763196A | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 马善恒 | 申请(专利权)人: | 马善恒 |
| 主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C09K11/06 |
| 代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 丁孝涛 |
| 地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 嘧啶 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含吡啶基嘧啶衍生物,其特征在于:所述含吡啶基嘧啶衍生物的结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、中间体的合成,
称取一定量的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与适量5mol/l的NaOH水溶液混合,在冰浴条件下,向混合液内逐滴滴入溶解好的氯甲基吡啶盐酸盐,滴加反应结束后常温反应2h,加入NaOH调节PH后滤去沉淀物,用CH2Cl2-H2O萃取,无水MgSO4干燥过夜,抽滤,洗涤,旋出CH2Cl2,柱层析分离提纯,得到白色固体的中间体;
步骤二、目标产物的合成,
称取步骤一得到的中间体、4-(2-甲氧基乙氧基)乙基)苯甲醛和叔丁醇钾,一起加入到玛瑙研钵中,迅速研磨15min,反应结束后,CH2Cl2溶解粗产物,水萃取3-5遍,无水MgSO4干燥过夜,浓缩溶剂,柱层析分离提纯,得黄色粘稠状的目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤一中2-巯基-4,6-二甲基嘧啶和氯甲基吡啶盐酸盐的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求2所述的一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤一中层析分离的乙酸乙酯与石油醚体积比为1:3。
5.根据权利要求2所述的一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤二中加入中间体、4-(2-甲氧基乙氧基)乙基)苯甲醛和叔丁醇钾的摩尔比为1:3:2。
6.根据权利要求2所述的一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤二中反应过程中采用薄层色谱跟踪反应进行监控。
7.根据权利要求2所述的一种含吡啶基嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤二中层析分离的乙酸乙酯与石油醚体积比为1:4。
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