[发明专利]一种四氧化三铁/介孔二氧化硅磁性复合粒子及其超组装方法

说明书

本发明提供了一种四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法，属于纳米复合材料的领域。本发明包括如下步骤：将纳米硅瓶溶解于三乙二醇中，加入乙酰丙酮铁，得混合液，混合液冷却至室温，稀释，离心，取固体，洗涤，干燥，得四氧化三铁/非对称纳米硅瓶；将四氧化三铁/非对称纳米硅瓶、三乙醇胺、十六烷基三甲基氯化铵溶液溶于水中，加入含正硅酸丁酯的正己烷溶液，离心，取固体，洗涤，干燥，煅烧，得四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子，所以，本发明提供的一种四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子保留了纳米硅瓶内部的空腔，增大了比表面积，同时也为负载各类物质提供了良好的空间。

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料的技术领域，具体涉及一种四氧化三铁/介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法。

背景技术

目前制备四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的方法一般是先通过溶剂热法或溶剂交替法等制备不同尺寸的磁性四氧化三铁粒子或团簇作为内核，在此基础上在外面包覆二氧化硅层。上述方法制备的一般是核壳结构的复合纳米粒子，负载的物质受到介孔层的限制，不能够负载大量或体积较大的物质。例如专利CN 104069513 A利用溶剂交替法制得的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球，但是由于材料的空腔无法使用，难以作为容器使用；专利CN 110451581 A首先通过水热法合成四氧化三铁粒子，进一步利用改进的stober法制备双层四氧化三铁@二氧化硅磁性复合纳米颗粒，材料具有分散性较差，且无法进行负载等缺点。而本发明通过超组装方法在纳米硅瓶的基础上增加磁性四氧化三铁层和介孔硅层，很好地保留了纳米硅瓶内部的空腔，而纳米硅瓶内部和外部都有介孔硅层，也使比表面积大大增大，为负载各类物质提供了良好的空间。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中四氧化三铁和二氧化硅复合材料的不足的问题而进行的，目的在于提供一种制备四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅复合粒子的超组装方法。

本发明提供了一种四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法，还可以具有这样的特征：其中，包括如下步骤：

步骤一，将纳米硅瓶溶解于三乙二醇中，加入乙酰丙酮铁，得混合液，在惰性气体保护下，升温将所述混合液在250℃-300℃下反应，冷却至室温，稀释，离心，取固体，洗涤，干燥，得四氧化三铁/非对称纳米硅瓶；

步骤二，将四氧化三铁/非对称纳米硅瓶、三乙醇胺、十六烷基三甲基氯化铵溶液溶于水中，加入含正硅酸丁酯的正己烷溶液，在50℃-80℃反应，离心，取固体，洗涤，干燥，煅烧，得四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子。

在本发明提供的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法中，还可以具有这样的特征：其中，纳米硅瓶的制备包括如下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮溶解于正戊醇，加入乙醇，柠檬酸钠的氨水溶液，正硅酸丁酯和3-氯丙基三乙氧基硅烷，静置，离心，取固体，洗涤，干燥，得纳米硅瓶。

在本发明提供的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法中，还可以具有这样的特征：其中，聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.01mol/L-0.02mol/L，正戊醇、乙醇、柠檬酸钠的氨水溶液、正硅酸丁酯及3-氯丙基三乙氧基硅烷的体积比为1:(0.08-0.1):(0.42-0.63):(0.1-0.2):(0.01-0.02)。

在本发明提供的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法中，还可以具有这样的特征：其中，柠檬酸钠的氨水溶液浓度为0.02mol/L-0.03mol/L。

在本发明提供的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法中，还可以具有这样的特征：其中，纳米硅瓶的平均尺寸为200nm-300nm。