[发明专利]一种四氧化三铁/介孔二氧化硅磁性复合粒子及其超组装方法在审
| 申请号: | 202010655488.7 | 申请日: | 2020-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN111747451A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 孔彪;裘倍蕾;谢磊;曾洁 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;C01B33/18 |
| 代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 赵濬宇 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 二氧化硅 磁性 复合 粒子 及其 组装 方法 | ||
1.一种四氧化三铁/介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将纳米硅瓶溶解于三乙二醇中,加入乙酰丙酮铁,得混合液,在惰性气体保护下,升温将所述混合液在250℃-300℃下反应,冷却至室温,稀释,离心,取固体,洗涤,干燥,得四氧化三铁/非对称纳米硅瓶;
步骤二,将所述四氧化三铁/非对称纳米硅瓶、三乙醇胺、十六烷基三甲基氯化铵溶液溶于水中,加入含正硅酸丁酯的正己烷溶液,在50℃-80℃反应,离心,取固体,洗涤,干燥,煅烧,得四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,所述纳米硅瓶的制备包括如下步骤:
将聚乙烯吡咯烷酮溶解于正戊醇,加入乙醇,柠檬酸钠的氨水溶液,正硅酸丁酯和3-氯丙基三乙氧基硅烷,静置,离心,取固体,洗涤,干燥,得纳米硅瓶。
3.根据权利要求2所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.01mol/L-0.02mol/L,所述正戊醇、所述乙醇、所述柠檬酸钠的氨水溶液、所述正硅酸丁酯与所述3-氯丙基三乙氧基硅烷的体积比为1:(0.08-0.1):(0.42-0.63):(0.1-0.2):(0.01-0.02)。
4.根据权利要求2所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,所述柠檬酸钠的氨水溶液浓度为0.02mol/L-0.03mol/L。
5.根据权利要求2所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,所述纳米硅瓶的平均尺寸为200nm-300nm。
6.根据权利要求1所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,所述纳米硅瓶与所述乙酰丙酮铁的质量比为(20-50):(80-120)。
7.根据权利要求1所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,步骤一中,升温速率为3℃/min。
8.根据权利要求1所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,所述四氧化三铁/非对称纳米硅瓶与所述三乙醇胺的质量比为(0.02-0.03):(0.08-0.10);所述十六烷基三甲基氯化铵溶液、所述正己烷及所述正硅酸丁酯的体积比为(10-15):(3-5):(0.04-0.07)。
9.根据权利要求1所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法,其特征在于:
其中,步骤二中,煅烧升温速率为2℃/min-4℃/min。
10.一种四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子,其特征在于,由权利要求1-9任意一项所述的四氧化三铁/非对称介孔二氧化硅磁性复合粒子的超组装方法制备而成。
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