[发明专利]一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明属于新材料制备领域，涉及一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶材料的制备方法。本方法将水玻璃和去离子水按一定的比例混合得到半透明的溶胶，然后通过球滴法形成球形氧化硅湿凝胶，球形湿凝胶用热的去离子水洗涤后，然后将老化后的球形湿凝胶或球形氨基改性湿凝胶放在交联改性溶液中进行交联改性，干燥后得到球形交联改性氧化硅气凝胶。本发明所提供的球形交联改性氧化硅气凝胶制备方法简单，有利于大规模工业化生产，具有良好的隔热保温性能且力学性能优异，平均粒径为1～5mm，堆积密度为0.15～0.40g/cm³，表观密度0.10～0.30g/cm³，比表面积30～350m²/g，制备成块状样品具有40～80％的可逆压缩形变，25℃室温热导率0.018～0.030W/(m·K)，可用于隔热保温领域。

技术领域

本发明属于新材料的制备领域，尤其涉及一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶材料的制备方法。

背景技术

气凝胶种类众多，目前只有SiO₂气凝胶隔热材料实现了产业化和工程应用。由于SiO₂气凝胶孔隙率高、密度低，其力学性能极差，具体表现为脆性大、强度低，难以成型和加工。因此，纯SiO₂气凝胶因强度低而无法作为隔热材料使用，目前的SiO₂气凝胶隔热材料产品均是纤维毡增强材料与SiO₂气凝胶复合的绝热毡。即使如此，SiO₂气凝胶绝热毡仍存在掉粉掉渣的问题，存在安全、健康和洁净问题。通过有机-无机复合，聚合物交联可以增强氧化硅气凝胶的力学性能。交联改性的气凝胶材料所报道的专利较少，如专利CN201910086663.2采用含有乙烯基或烯丙基的烷氧基硅烷为前驱体，制备了弹性双交联气凝胶，但其成本高和工艺复杂。而球形交联改性氧化硅气凝胶材料可以解决解决传统SiO₂气凝胶隔热材料成本高、力学性能差这些国际性难题。

发明内容

本发明的目的是为了克服传统SiO₂气凝胶的脆性大、强度低，难以成型和加工等问题而提供一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶材料的制备方法。球形交联改性氧化硅气凝胶以低成本的水玻璃作为前驱体，采用简单的球滴法制备出的一种具有优异力学性能的聚合物气凝胶材料，可以极大的提高氧化硅气凝胶材料的强度，克服其脆性大、掉粉和掉渣等问题，且有利于大规模生产和加工。

本发明目的技术方案为：一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将水玻璃、去离子水和酸催化剂混合制备得到球形氧化硅湿凝胶；

(2)将步骤(1)中得到的球形氧化硅湿凝胶置于20～60℃的去离子水中洗涤2～6h；

(3)配制交联改性液：25～35℃下将交联剂和乙腈按一定的比例混合，搅拌均匀后形成交联改性溶液，其中交联改性液的体积比为交联剂：乙腈＝(1～4)：1；

(4)将步骤(2)中球形湿凝胶进行氨基改性1～3天或者在30～80℃的有机溶剂中老化1～3天，取出后用乙腈洗涤，然后将洗涤后的球形氧化硅湿凝胶置于的步骤(3)所制备的交联改性液中，于25～80℃条件下进行改性1～4天；

(5)将步骤(4)中得到的交联改性的球形湿凝胶经过溶剂置换和干燥后得到球形交联改性的氧化硅气凝胶。

本发明制备得到的球形交联改性的氧化硅气凝胶的外观为完整无裂纹球形产品，平均粒径为1～5mm，堆积密度为0.15～0.40g/cm³，表观密度0.10～0.30g/cm³，比表面积30～350m²/g；球形样品具有优异的力学性能，制备成块状样品具有40～80％的可逆压缩形变，25℃室温热导率0.018～0.030W/(m·K)。