[发明专利]一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶材料的制备方法在审
申请号: | 202010651937.0 | 申请日: | 2020-07-08 |
公开(公告)号: | CN111924850A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 江幸;孔勇;赵志扬;任建;沈晓冬 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/157 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 交联 改性 球形 氧化 凝胶 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚合物交联改性的球形氧化硅气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将水玻璃、去离子水和酸催化剂混合制备得到球形氧化硅湿凝胶;
(2)将步骤(1)中得到的球形氧化硅湿凝胶置于20~60℃的去离子水中洗涤2~6h;
(3)配制交联改性液:25~35℃下将交联剂和乙腈按一定的比例混合,搅拌均匀后形成交联改性溶液,其中交联改性液的体积比为交联剂:乙腈=(1~4):1;
(4)将步骤(2)中球形湿凝胶进行氨基改性1~3天或者在30~80℃的有机溶剂中老化1~3天,取出后用乙腈洗涤,然后将洗涤后的球形氧化硅湿凝胶置于的步骤(3)所制备的交联改性液中,于25~80℃条件下进行改性1~4天;
(5)将步骤(4)中得到的交联改性的球形湿凝胶经过溶剂置换和干燥后得到球形交联改性的氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中制备得到的球形交联改性的氧化硅气凝胶的外观为完整无裂纹球形产品,平均粒径为1~5mm,堆积密度为0.15~0.40g/cm3,表观密度0.10~0.30g/cm3,比表面积30~350m2/g;制备成块状样品具有40~80%的可逆压缩形变,25℃室温热导率0.018~0.030W/(m·K)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的酸催化剂为草酸、醋酸、盐酸或硫酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的交联剂为六亚甲基二异氰酸酯、三异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙二醇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中的溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇或正己烷中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的干燥方法为常压干燥、真空干燥或超临界干燥中的一种。
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