[发明专利]一种α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法

说明书

本发明公开了一种α,α,α'‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的检测方法。包括的步骤为：S1.样品前处理：S2.制备标准曲线；S3.检测：将检测液和标准液分别经UHPLC‑MS/MS进行检测，检测条件如下：液相条件：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB‑C18,流动相为乙酸铵水溶液/甲醇混合溶液，其比例呈梯度变化；质谱采用多反应监测模式。本发明测试方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料类产品中α,α,α’‑三(4‑羟苯基)‑1‑乙基‑4‑异丙苯的测试要求；在0.01～0.20mg/L的浓度范围内相关系数达到0.9997；检出限和定量限值都较低，分别仅为0.28μg/L和0.92μg/L；RSD％＜1.9％；样品平均加标回收率为88.9％～109.7％。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，更具体地，涉及一种α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法。

背景技术

α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(TPH-PA)，分子式为C₂₉H₂₈O₃，是一种白色结晶体，易溶于醇醚等有机溶剂，其结构式如下所示：

作为一种重要的化合物，α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯在医药中间体，工业原材料等领域有着广泛地应用。虽然其具有性能好、经济、适应性广等优点，但研究已证实，其会造成皮肤刺激和腐蚀，其他毒理学信息和不良影响仍在研究中。

基于安全考虑，国际航空航天环境组织将其列为禁用物质。然而目前研究集中在合成及应用领域，关于其在产品中残留的检测罕有报道。例如CN201710879483.0记载了一种手机外壳用高耐热聚碳酸酯复合材料，其属于TPH-PA的应用；《基于多苯烯丙基醚无氟抗粘的巯基-烯纳米压印光刻胶》和《电子级三酚A的合成工艺研究》均涉及TPH-PA的合成。但是目前关于TPH-PA的检测，鲜见研究和报道，而从安全性的角度进行考虑，建立合适的方法对产品中α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的含量进行测定是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供针对现有技术中TPH-PA的检测，鲜见研究和报道，提供一种α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法。本发明通过前处理技术和仪器分析条件的探索、优化，从而摸索出一种简便、快速、准确的检测方法，为该物质的检测提供技术支持。

本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的：

一种α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法，包括如下步骤：

S1.样品前处理：将样品剪碎后，浸泡于乙腈中，超声萃取，萃取液过滤后即为检测液，备用；

S2.制备标准曲线：将α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯标准品加溶剂溶解，配置成为不同浓度梯度的标准液，浓度范围为0.01～0.2mg/L，备用；

S3.检测：将检测液和标准液分别经UHPLC-MS/MS进行检测，检测条件如下：

液相条件：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙酸铵水溶液/甲醇混合溶液，其比例呈梯度变化；

质谱采用多反应监测模式。

本发明测试方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料类产品中α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的测试要求；在0.01～0.20mg/L的浓度范围内相关系数达到0.9997；检出限和定量限值都较低，分别仅为0.28μg/L和0.92μg/L；RSD％＜1.9％；样品平均加标回收率为88.9％～109.7％。