[发明专利]一种α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法在审

专利信息
申请号: 202010641442.X 申请日: 2020-07-06
公开(公告)号: CN111812236A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 李支薇;张兰兰;钟琳;严洪连;杨文宇;王华;林炼锋 申请(专利权)人: 广州广电计量检测股份有限公司;广州广电计量检测(上海)有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈伟斌
地址: 510660 广东省广*** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 乙基 异丙苯 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.样品前处理:将样品剪碎后,浸泡于乙腈中,超声萃取,萃取液过滤后即为检测液,备用;

S2.制备标准曲线:将α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯标准品加溶剂溶解,配置成为不同浓度梯度的标准液,浓度范围为0.01~0.2mg/L,备用;

S3.检测:将检测液和标准液分别经UHPLC-MS/MS进行检测,检测条件如下:

液相条件:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙酸铵水溶液/甲醇混合溶液,其比例呈梯度变化;

质谱采用多反应监测模式。

2.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,所述样品为塑料样品,剪碎后的尺寸不大于2mm×2mm。

3.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述样品与乙腈的质量体积比为0.1~1.0:5~20g/mL。

4.根据权利要求3所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述超声萃取的温度为40~70℃,萃取时间为45~120min。

5.根据权利要求4所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述样品与乙腈的质量体积比为1.0:10g/mL;所述超声萃取的温度为60℃,时间为60min。

6.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述过滤采用的过滤膜为0.22μm滤膜。

7.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述标准液中α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L。

8.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S3中,液相条件:进样量为1~5μL,柱温40℃,流速为0.2~0.5mL/min。

9.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S3中,液相检测过程中,流动相乙酸铵:甲醇的比例变化为在3min内从(60~40):(40~60)逐渐变为(0~30):(100~70),并保持2min,然后以(60~40):(40~60)洗脱至结束。

10.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S3中,质谱条件:毛细管电压:3300~3500V;去溶剂气温度:300~350℃;去溶剂气流量:5~10L/min;鞘气温度:300~360℃;鞘气流量:6~12L/min;所述多反应监测模式为先采用电喷雾离子源负离子模式进行全扫描;再采用选择离子扫描模式优化碎裂电压,然后再进行子离子扫描,选取响应值高的特征离子作为定量、定性离子对。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州广电计量检测股份有限公司;广州广电计量检测(上海)有限公司,未经广州广电计量检测股份有限公司;广州广电计量检测(上海)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010641442.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top