[发明专利]一种α,α,α′-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法在审
| 申请号: | 202010641442.X | 申请日: | 2020-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN111812236A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
| 发明(设计)人: | 李支薇;张兰兰;钟琳;严洪连;杨文宇;王华;林炼锋 | 申请(专利权)人: | 广州广电计量检测股份有限公司;广州广电计量检测(上海)有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈伟斌 |
| 地址: | 510660 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 乙基 异丙苯 检测 方法 | ||
1.一种α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.样品前处理:将样品剪碎后,浸泡于乙腈中,超声萃取,萃取液过滤后即为检测液,备用;
S2.制备标准曲线:将α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯标准品加溶剂溶解,配置成为不同浓度梯度的标准液,浓度范围为0.01~0.2mg/L,备用;
S3.检测:将检测液和标准液分别经UHPLC-MS/MS进行检测,检测条件如下:
液相条件:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙酸铵水溶液/甲醇混合溶液,其比例呈梯度变化;
质谱采用多反应监测模式。
2.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,所述样品为塑料样品,剪碎后的尺寸不大于2mm×2mm。
3.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述样品与乙腈的质量体积比为0.1~1.0:5~20g/mL。
4.根据权利要求3所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述超声萃取的温度为40~70℃,萃取时间为45~120min。
5.根据权利要求4所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述样品与乙腈的质量体积比为1.0:10g/mL;所述超声萃取的温度为60℃,时间为60min。
6.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述过滤采用的过滤膜为0.22μm滤膜。
7.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述标准液中α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L。
8.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S3中,液相条件:进样量为1~5μL,柱温40℃,流速为0.2~0.5mL/min。
9.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S3中,液相检测过程中,流动相乙酸铵:甲醇的比例变化为在3min内从(60~40):(40~60)逐渐变为(0~30):(100~70),并保持2min,然后以(60~40):(40~60)洗脱至结束。
10.根据权利要求1所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法,其特征在于,步骤S3中,质谱条件:毛细管电压:3300~3500V;去溶剂气温度:300~350℃;去溶剂气流量:5~10L/min;鞘气温度:300~360℃;鞘气流量:6~12L/min;所述多反应监测模式为先采用电喷雾离子源负离子模式进行全扫描;再采用选择离子扫描模式优化碎裂电压,然后再进行子离子扫描,选取响应值高的特征离子作为定量、定性离子对。
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