[发明专利]一种水泥改性添加剂及其在水泥制备中的应用

说明书

本发明公开了一种水泥改性添加剂，该改性添加剂的具体制备过程如下：将丙烯基磺酸氨单体、过硫酸铵和水同时加入反应釜中，搅拌溶解后升温至70℃后向反应容器中滴加乙酸乙烯酯和巯基硫酸，控制1h内滴加完，然后保温反应2‑2.5h后停止加热,得到改性添加剂。本发明制备的改性添加剂既能够通过电荷分散作用实现助磨的效果，同时又能够在碱性溶液中快速的水解一部分酯基以及缓慢的水解一部分酯基，不仅能够实现助磨的效果，同时能够实现较高的减水效果，并且通过控制酯基的水解速度能够保持水泥浆体的流动度，防止混凝土中水分损失过快，造成坍落度损失。

技术领域

本发明属于领域水泥制备领域，涉及一种水泥改性添加剂及其在水泥制备中的应用。

背景技术

随着建筑行业的快速发展，要求混凝土具有高强和高耐久性能，外加剂已经成为混凝土中不可或缺的重要成分，现有技术中为了提高混凝土的强度，通常在水泥制备过程中添加助磨剂实现助磨的效果，然后再添加减水剂减少水灰比，提高混凝土的强度和耐久性，但是由于部分助磨剂的加入会影响减水剂的吸附分散，例如三乙醇胺助磨剂的加入使得水化加快，不利于减水剂的吸附分散，导致其流动度损失多大，因此在添加助磨剂和减水剂时还需要考虑相互的影响作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水泥改性添加剂及其在水泥制备中的应用，该改性添加剂既能够通过电荷分散作用实现助磨的效果，同时又能够在碱性溶液中快速的水解一部分酯基以及缓慢的水解一部分酯基，不仅能够实现助磨的效果，同时能够实现较高的减水效果，无需另外添加助磨剂和减水剂，并且通过控制两种不同酯基的水解速度能够与磺酸基共同作用保持水泥浆体的流动度，防止混凝土中水分损失过快，造成坍落度损失。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种水泥改性添加剂的具体制备过程如下：

将丙烯基磺酸氨单体、过硫酸铵和水同时加入反应釜中，搅拌溶解后升温至70℃后向反应容器中滴加乙酸乙烯酯和巯基硫酸，控制1h内滴加完，然后保温反应2-2.5h后停止加热,得到改性添加剂；

其中丙烯基磺酸氨单体和乙酸乙烯酯的物质的量之比为1:1.32-1.34的比例混合，过硫酸铵加入量为单体总质量的2.1％；

丙烯基磺酸氨单体中含有两个丙烯基以及磺酸铵基，其中磺酸氨基中的铵基和磺酸基分别直接与苯环相连接；

其中丙烯基磺酸氨单体的制备过程如下：

步骤1：将乙醛酸、亚硫酸氢钠和水同时加入反应罐中，搅拌反应40-50min后升温至90-95℃保温反应1-1.5h，然后再升温至105-110℃保温反应5-6h，接着保持温度不变向反应罐中加入亚硝酸钠搅拌溶解后加入碳酸钠，控制溶液的pH＝9,反应4-5h后向其中滴加稀盐酸调节溶液的pH＝3，冷却至室温后将反应液徐徐加入冰水中搅拌，析出晶体，过滤后用乙醇-水混合液重结晶，得到2-羟基-2硝基乙酸，反应结构式如下所示；

步骤2：将2-羟基-2硝基乙酸、氯化锌和乙醚同时加入反应罐中，升温至130-135℃搅拌溶解，接着向其中加入3-二甲氨基苯酚，继续搅拌反应3-4h，出料放入冰水中，搅拌有固体生成，然后过滤，滤液洗涤至中性，真空蒸馏，得到1-(2-(二甲基氨基)-4-羟基苯基)-2-硝基-1-乙酮，反应结构式如下所示；

步骤3：1-(2-(二甲基氨基)-4-羟基苯基)-2-硝基-1-乙酮和丙酮同时加入反应罐中，搅拌溶解后向其中加入无水碳酸钾、碘化钾和氯丙烯，升温至80-85℃回流反应6-7h，常压蒸馏回收丙酮后减压蒸馏蒸出低沸物，然后将产物加入水中，冷却搅拌过滤，滤饼分别用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液和水洗涤，滤干，然后用质量浓度为95％的乙醇重结晶，得到1-(2-(二甲基氨基)-4-氧丙烯基苯基)-2-硝基-1-乙酮，反应结构式如下所示：