[发明专利]一种水泥改性添加剂及其在水泥制备中的应用

权利要求书

1.一种水泥改性添加剂，其特征在于，该改性添加剂的具体制备过程如下：

将丙烯基磺酸氨单体、过硫酸铵和水同时加入反应釜中，搅拌溶解后升温至70℃后向反应容器中滴加乙酸乙烯酯和巯基乙酸，控制1h内滴加完，然后保温反应2-2.5h后停止加热,得到改性添加剂；

丙烯基磺酸氨单体中含有两个磺酸铵基，其中磺酸氨基中的铵基和磺酸基均直接与苯环相连接。

2.根据权利要求1所述的一种水泥改性添加剂，其特征在于，丙烯基磺酸氨单体和乙酸乙烯酯的物质的量之比为1:1.32-1.34的比例混合，过硫酸铵加入量为单体总质量的2.1％。

3.根据权利要求1或2所述的一种水泥改性添加剂，其特征在于，丙烯基磺酸氨单体的制备过程如下：

步骤1：将乙醛酸、亚硫酸氢钠和水同时加入反应罐中，搅拌反应40-50min后升温至90-95℃保温反应1-1.5h，然后再升温至105-110℃保温反应5-6h，接着保持温度不变向反应罐中加入亚硝酸钠搅拌溶解后加入碳酸钠，控制溶液的pH＝9,反应4-5h后向其中滴加稀盐酸调节溶液的pH＝3，冷却至室温后将反应液徐徐加入冰水中搅拌，析出晶体，过滤后用乙醇-水混合液重结晶，得到2-羟基-2硝基乙酸，反应结构式如下所示；

步骤2：将2-羟基-2硝基乙酸、氯化锌和乙醚同时加入反应罐中，升温至130-135℃搅拌溶解，接着向其中加入3-二甲氨基苯酚，继续搅拌反应3-4h，出料放入冰水中，搅拌有固体生成，然后过滤，滤液洗涤至中性，真空蒸馏，得到1-(2-(二甲基氨基)-4-羟基苯基)-2-硝基-1-乙酮，反应结构式如下所示；

步骤3：1-(2-(二甲基氨基)-4-羟基苯基)-2-硝基-1-乙酮和丙酮同时加入反应罐中，搅拌溶解后向其中加入无水碳酸钾、碘化钾和氯丙烯，升温至80-85℃回流反应6-7h，常压蒸馏回收丙酮后减压蒸馏蒸出低沸物，然后将产物加入水中，冷却搅拌过滤，滤饼分别用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液和水洗涤，滤干，然后用质量浓度为95％的乙醇重结晶，得到1-(2-(二甲基氨基)-4-氧丙烯基苯基)-2-硝基-1-乙酮，反应结构式如下所示；

步骤4：将1-(2-(二甲基氨基)-4-氧丙烯基苯基)-2-硝基-1-乙酮、对甲苯磺酸甲酯和乙醚同时加入反应罐中，搅拌加热至115℃，停止加热，自然升温，又自然降温至120℃反应20min，冷却至70-75℃，加入乙酸乙酯在60-65℃下保温反应20-30min，冷却至5℃结晶，过滤，并将滤饼加入丙酮中搅拌溶解，然后加入活性炭脱色1-1.2h，过滤，滤液中加入乙酸乙酯，冷却结晶过滤，并用乙酸乙酯洗涤，然后烘干得到苯磺酸铵基中间体，反应结构式如下所示；

步骤5：将苯磺酸铵基中间体、戊二酸酐、乙醚、二环己基碳二亚胺同时加入反应釜中，加热至85-90℃保温反应3-4h，过滤，然后用乙醇重结晶，得到丙烯基磺酸氨单体，反应结构式如下所示；

4.根据权利要求3所述的一种水泥改性添加剂，其特征在于，步骤1中乙醛酸、亚硫酸氢钠和亚硝酸钠的摩尔比为1：1.21-1.23：1.36-1.39。

5.根据权利要求3所述的一种水泥改性添加剂，其特征在于，步骤2中2-羟基-2硝基乙酸和3-二甲氨基苯酚按照摩尔比为1.16-1.18:1的比例加入，同时每摩尔2-羟基-2硝基乙酸中加入16.8-17.1g氯化锌，加入700-750mL乙醚。

6.根据权利要求3所述的一种水泥改性添加剂，其特征在于，步骤3中1-(2-(二甲基氨基)-4-羟基苯基)-2-硝基-1-乙酮、氯丙烯、碳酸钾和碘化钾按照物质的量之比为1:1.21-1.24：0.63-0.64：0.14-0.15的比例加入。

7.根据权利要求3所述的一种水泥改性添加剂，其特征在于，步骤4中1-(2-(二甲基氨基)-4-氧丙烯基苯基)-2-硝基-1-乙酮和对甲苯磺酸甲酯按照物质的量之比为1:1.23-1.25的比例加入；