[发明专利]一种三水多西他赛生产工艺

权利要求书

1.一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：加热溶解，将10份无水多西他赛溶解于30-60份的丙酮中，然后进行搅拌，搅拌的同时进行加热；

S2：冷却混合，在丙酮彻底溶解后对其进行冷却，直到溶液冷却到26-32℃之间后加入100-150份的醇，然后进行搅拌混合；

S3：加水，向得到的混合溶液中加入50-70份的水，然后混合搅拌15-20分钟，静置60-80分钟，得到新的混合物；

S4：再次冷却，将加水后的混合物冷却至约10-30℃，获得浆体；

S5：将浆体过滤、洗涤以及干燥以获得三水多西他赛；

S6：初步提纯，将得到的三水多西他赛10份在40-60份的乙酸乙酯中溶解10-20分钟、过滤、在真空下浓缩以产生残余物，然后加入20-44份的二氯甲烷以溶解该残余物，并且通过用丙酮和正庚烷作为洗脱剂进行的色谱来纯化该溶液，在真空下浓缩经纯化的溶液，并经过滤获得三水多西他赛；

S7：二次提纯，在初步提纯得到的三水多西他赛中加入80-120份的乙酸乙酯、50-90份的二氯甲烷和2-10份的乙酸溶液进行溶解，在溶解时进行高速搅拌；

S8：结晶，在搅拌的过程中再加入30-60份的烷烃进行再次提纯，加入后会产生结晶，然后对产生的结晶进行抽滤、真空干燥，得到三水多西他赛二次纯化产品。

2.根据权利要求1所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S6中在进行真空干燥时要保证干燥的温度在35-38℃之间，时间在5-8小时，压强在700-860Pa之间，根据实验可得。

3.根据权利要求1所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S1中将10份无水多西他赛溶解于30-60份的丙酮中进行搅拌时，时间控制在10-25分钟，加热的温度在40-52℃之间。

4.根据权利要求3所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S2中加入的醇可以为乙醇或者甲醇，而且在搅拌混合后要进行溶解20-40分钟，溶解后要静置20-30分钟。

5.根据权利要求1所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S4中进行冷却时冷却温度控制在10-30℃之间。

6.根据权利要求5所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S8结晶过程中加入的烷烃为戊烷、己烷、庚烷中的一种或几种，可以自由组合，而且产生结晶后进行抽滤，抽滤后的晶体用水进行快速的洗涤，洗涤后再进行真空干燥。

7.根据权利要求1所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S7中进行二次提纯时，在进行搅拌时进行加热，温度控制在26-32℃。

8.根据权利要求3所述的一种三水多西他赛生产工艺，其特征在于，所述S6和S8中对三水多西他赛进行溶解后通过聚四氟乙烯微孔膜过滤。