[发明专利]负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜及其制备方法

说明书

本发明开发了一种负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜及其制备方法，将聚醚砜、磺化聚砜、苯乙烯马来酸酐、聚乙烯吡咯烷酮溶于N‑N二甲基乙酰胺溶液中制得铸膜液，经脱泡，刮制成SMA/PES复合平板基膜；将复合平板基膜置于氢氧化钠溶液中，使SMA发生水解反应，制成H‑PSMA/PES膜；再将H‑PSMA/PES膜置于FeSO₄溶液中，通过金属配位法制成负载Fe²⁺的H‑PSMA/PES膜；再将负载Fe²⁺的H‑PSMA/PES膜置于硼氢化钠溶液中，通过原位化学还原法将Fe²⁺还原成纳米零价铁颗粒，制得负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜。本发明提出的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜制备方法，其成本低廉，操作简单，条件温和，制得的复合膜抗菌性能好，使用寿命长，对六价铬有较好的分离效果。

技术领域

本发明属于材料领域，尤其涉及一种负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/ 聚醚砜复合膜及其制备方法。

背景技术

六价铬易溶于水，化学性质活泼，难以被微生物降解，严重威胁生态平衡和人类健康。由于纳米零价铁粒径小、还原性强、比表面积大等特点，近年来被广泛应用于六价铬废水的处理，但其纳米毒性和团聚等难题在一定程度上限制了纳米零价铁的直接使用。

聚醚砜价格便宜、来源广泛，且具有耐压、耐腐蚀、强度高、热稳定性和化学稳定性好等优点，目前被广泛应用于超滤、纳滤、透析等膜技术领域。但由于PES的疏水性，使其在实际应用中存在稳定性差、易污染、浓液处理困难等问题，因此在处理较高浓度的含六价铬工业废水时往往需要对其进行改性。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种悬挂网筛极软岩耐崩解性的测试装置及操作方法，本发明制得的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜显著提高了膜的亲水性和抗污染性，对较高浓度的Cr(Ⅵ)离子有优异的分离性能，克服了现有技术的不足。

为实现上述目的，本专利的技术方案如下：

一种负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备得到质量体积比为20-32％的NaOH无氧乙醇水溶液，38-62％的硫酸亚铁溶液无氧乙醇水溶液和5-8％的硼氢化钠无氧乙醇水溶液；

步骤二、将聚醚砜、磺化聚砜、聚乙烯吡咯烷酮置于N,N-二甲基乙酰胺中，在50-80℃水浴中搅拌1-2h，加入苯乙烯马来酸酐，保温继续搅拌12-24 h，形成均一、透明的铸膜液；聚醚砜、磺化聚砜、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为15:10:5：1-8：62-69；

步骤三、将铸膜液于50-80℃下恒温静置脱泡6-12h后，均匀平铺在玻璃板上，再将玻璃板迅速置于60-80℃烘箱中反应90-120s，取出置于去离子水中，经固-液相转变，得到SMA/PES膜；

步骤四、将SMA/PES膜置于NaOH无氧乙醇水溶液中进行水解反应，制成 H-PSMA/PES膜；

步骤五、将H-PSMA/PES膜置于硫酸亚铁溶液无氧乙醇水溶液中进行金属配位反应，制成负载Fe²⁺的H-PSMA/PES膜；

步骤六、将负载Fe²⁺的H-PSMA/PES膜置于硼氢化钠无氧乙醇水溶液中，进行原位化学还原反应，制得负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜。

进一步的改进，所述步骤一中，所述无氧乙醇水溶液的制备方法为：将乙醇和水按照体积比为1:3混合然后，经氮气脱气2-6h即制得无氧乙醇水溶液。