[发明专利]负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜及其制备方法在审
| 申请号: | 202010630364.3 | 申请日: | 2020-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN111974224A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 武晓;韦福建;张凯舟;李科褡;张敏敏;丁晓艳;秦舒浩 | 申请(专利权)人: | 贵州省材料产业技术研究院 |
| 主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/12;B01D69/02;B01D71/68;C02F1/44;C02F101/22 |
| 代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 桂艳球 |
| 地址: | 550014 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负载 纳米 零价铁 苯乙烯 马来 酸酐 聚醚砜 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、制备得到质量体积比为20-32%的NaOH无氧乙醇水溶液,38-62%的硫酸亚铁溶液无氧乙醇水溶液和5-8%的硼氢化钠无氧乙醇水溶液;
步骤二、将聚醚砜、磺化聚砜、聚乙烯吡咯烷酮置于N,N-二甲基乙酰胺中,在50-80℃水浴中搅拌1-2h,加入苯乙烯马来酸酐,保温继续搅拌12-24h,形成均一、透明的铸膜液;聚醚砜、磺化聚砜、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为15:10:5:1-8:62-69;
步骤三、将铸膜液于50-80℃下恒温静置脱泡6-12h后,均匀平铺在玻璃板上,再将玻璃板迅速置于60-80℃烘箱中反应90-120s,取出置于去离子水中,经固-液相转变,得到SMA/PES膜;
步骤四、将SMA/PES膜置于NaOH无氧乙醇水溶液中进行水解反应,制成H-PSMA/PES膜;
步骤五、将H-PSMA/PES膜置于硫酸亚铁溶液无氧乙醇水溶液中进行金属配位反应,制成负载Fe2+的H-PSMA/PES膜;
步骤六、将负载Fe2+的H-PSMA/PES膜置于硼氢化钠无氧乙醇水溶液中进行原位化学还原反应,制得负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜。
2.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,所述无氧乙醇水溶液的制备方法为:将乙醇和水按照体积比为1:3混合然后,经氮气脱气2-6h即制得无氧乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,聚醚砜、磺化聚砜、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为15:10:5:1-10:60-69;其中,聚醚砜、磺化聚砜、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯马来酸酐使用前于60-80℃干燥箱中干燥24h。
4.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,NaOH无氧乙醇水溶液质量浓度为20-32%,水解反应的反应温度为10-30℃,反应时间6-12h。
5.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤五中,硫酸亚铁溶液无氧乙醇水溶液的质量浓度为38-62%,金属配位反应的反应温度为10-20℃,反应时间4-6h。
6.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,硼氢化钠溶液的质量浓度为5-8%,原位化学还原反应的反应温度为0-5℃,反应时间1-3h。
7.一种权利要求1-6任一所述的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜的制备方法制得的负载纳米零价铁/苯乙烯马来酸酐/聚醚砜复合膜。
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