[发明专利]一种中空微球碳酸钙的制备方法

说明书

一种中空微球碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：首先准确称取一定量的氧化钙溶于去离子水中，进行加热、搅拌、静置消化、然后过筛、调浓，得到原料2％的氢氧化钙浆液；将配置好的氢氧化钙浆液移入高压反应釜中，按浓度摩尔比氢氧化钙浆液：EDTA加入2～10％的EDTA，混合溶液在温度为80～160℃、转速为50r·min^‑1，通入纯CO₂气体使釜内压力为1～3MPa，反应4h，得到产品浆液；将产品浆液进行抽滤、洗涤、得到的固体在80℃下真空干燥10h，最后研磨成粉末状，即可得中空微球碳酸钙。本发明具有生产成本低、产率高、品质稳定、产品分散性好、绿色环保等优点，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种中空微球碳酸钙的制备方法。

背景技术

碳酸钙在自然界中的储存量非常的丰富，同时也是一种常见的化工原料，其工业生产拥有悠久的历史，在工业和日常生活中碳酸钙常被广泛用作工业填料和家装材料。随着社会的进步与经济的发展，工业上对于碳酸钙性质的需求呈现了多元化，各种形貌的碳酸钙在不同的领域都发挥了其独特的作用。而现如今科学研究者不断探索多种形貌的碳酸钙在各行业生产中的独特作用，这也使得对特殊形貌碳酸钙的制备的研究得到了长足的发展。但因碳酸钙产品的生长方法不同、粒径不同和晶型不同，因此其使用价值及价格等也有较大差异。

中空微球碳酸钙因具有较大的比表面积、良好的分散性能以及较小的比重，这些独特特征使得中空微球碳酸钙常用于纸张填料或涂布颜料，可以提高纸张的绝缘性能和散热系数。中空微球碳酸钙结构的分散性以及内部空心赋予了它具有的较好的可塑性和弹性的结构，已经引起了很多科研工作者的关注。目前，对于中空微球碳酸钙的制备，国内外学者主要采用Ca(OH)₂和CO₂气体为主要原料，加一定量晶型控制剂进行碳化反应制备中空微球碳酸钙，但此种方法制备的中空微球碳酸钙的含量很低，且生成的中空微球碳酸钙团聚严重，粒径分布不均。此外，有学者采用一定浓度的CaCl₂溶液和CO₂气体进行碳化反应生成碳酸钙，采用此种方法制备中空微球碳酸钙将耗费大量的碱液，且在制备过程中，难以调控。高压碳化法在无机材料合成上具有很大的优势，高压碳化法是指在密封反应容器中，以水或者其他流体为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的环境，使得通常难溶或者不溶的物质溶解、反应并且重结晶，制备和研究材料的一种方法。与其他结晶方法相比，高压碳化条件下晶体生长具有溶质扩散快速、晶体生长速率较快以及可以使用相对较低的温度能够得到难以获取的低温同质异构体等优点。

传统化学方法制备中空微球碳酸钙存在粒径分布差、产率不高、生产成本高等缺点。目前，选用EDTA作为晶型控制剂，采用高压碳化法制备中空微球碳酸钙的实验还未见有报道。

发明内容

本发明提供一种中空微球碳酸钙的制备方法，以解决传统的化学方法制备的中空微球碳酸钙存在反应条件不易控制、粒径分布不均一、产率不高等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种中空微球碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

S1.准确称取一定量的氧化钙溶于水中，在恒温水浴锅中加热至80℃，搅拌2h，静置12h，消化24h，然后过筛后除去残渣，消化、调浓，得到原料氢氧化钙浆液；

S2.将得到原料氢氧化钙浆液移入高压反应釜中，按浓度摩尔比氢氧化钙浆液：EDTA加入2～10％的EDTA，控制混合溶液的温度80～160℃、搅拌转速为50r·min^-1，通入CO₂气体使釜内压力达到1～3MPa，反应4h，得到产品浆液；

S3.将产品浆液抽滤、洗涤后，分离出的固体产物在真空干燥箱中于60℃下真空干燥10h，最后取出研磨成粉末状，即可得到中空微球碳酸钙。

步骤S1中过筛的目数为200目。