[发明专利]一种环氧树脂固化剂制备方法

说明书

本发明公开了一种环氧树脂固化剂制备方法；涉及环氧树脂固化技术领域，包括以下步骤：（1）向反应釜中依次添加多聚甲醛、甲醇、羟乙基乙二胺、催化剂，搅拌均匀，然后再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内的空气，然后继续充入氢气，提高反应釜内的在1.65MPa以上；（2）对上述反应釜内进行加热，并进行搅拌反应3‑5小时；（3）取上层反应液作为中间体；（4）即得环氧树脂固化剂；本发明提供了一种环氧树脂固化剂制备方法，本发明制备的环氧树脂固化剂与环氧树脂混合后，固化剂中的酰胺基与环氧树脂中的环氧基在固化温度的促进作用加，加速活跃的的反应，反应速率在高温下得到明显的提高。

技术领域

本发明属于环氧树脂固化技术领域，特别是一种环氧树脂固化剂制备方法。

背景技术

环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A 型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。环氧树脂作为目前使用最为广泛的热固性树脂之一，已被广泛应用在各个领域。未交联的环氧树脂本身为线型结构，受热后一般为黏度较小的液体，不具备作为材料的使用价值。因此在环氧树脂的使用中，需要往环氧树脂基体中添加固化剂。固化剂在一定温度下与环氧基团发生化学反应，使得环氧树脂基体交联形成三维网状结构，这种体型交联的结构赋予了环氧树脂诸多优异性能。选择不同种类的固化剂会使固化后的环氧树脂表现出不同的性能，满足不同的使用需要。目前常用的环氧固化剂包括多元胺类固化剂、酸酐类固化剂、酚醛类固化剂和聚硫醇类固化剂等。现有的环氧树脂固化剂的固化效率较低，固化反应后，干燥时间较长。

发明内容

本发明的目的是提供一种环氧树脂固化剂制备方法，以解决现有技术中的不足。

本发明采用的技术方案如下：

一种环氧树脂固化剂制备方法，包括以下步骤：

（1）向反应釜中依次添加多聚甲醛、甲醇、羟乙基乙二胺、催化剂，搅拌均匀，然后再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内的空气，然后继续充入氢气，提高反应釜内的在1.65MPa以上；

（2）对上述反应釜内进行加热，并进行搅拌反应3-5小时；

（3）反应釜内保持监测反应釜内压力，当反应釜内压力低于1.5MPa时，继续充入氢气，提高压力至1.65-1.75MPa，待反应釜内压力不再变化后，停止反应，泄压、冷却至室温后，取上层反应液作为中间体；

（4）另取反应釜，将上述得到的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加、乙腈，搅拌均匀后，再加入苯基膦酰二氯，在惰性气体保护下，水浴保温至26-28℃，缓慢搅拌反应两小时，然后再进行超声波处理3-6min，然后再静置10小时，过滤，洗涤2-3次后，干燥，即得环氧树脂固化剂。

所述加多聚甲醛、甲醇、羟乙基乙二胺摩尔比为1:1：2；

所述催化剂与羟乙基乙二胺质量比为1:30-35。

所述催化剂采用铂金催化剂。

步骤（1）中反应釜内压力为1.65-1.75MPa。

步骤（2）所述加热温度为92-95℃。

所述步骤（4）所述中间体、苯基膦酰二氯摩尔比为2:1；

所述乙腈与中间体混合比例为10-20g：120-150mL。

所述惰性气体为氮气、氖气或氦气中任一种。

所述超声波频率为40kHz，功率为600W。

本发明方法得到的环氧树脂固化剂与环氧树脂混合质量比为1-3:10。