[发明专利]一种环氧树脂固化剂制备方法有效
| 申请号： | 202010626311.4 | 申请日： | 2020-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN111763295B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 李振飞 | 申请（专利权）人： | 安徽喜宝高分子材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G12/40 | 分类号： | C08G12/40;C08G12/06;C08G59/40 |
| 代理公司： | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人： | 胡丽虹 |
| 地址： | 236300 安徽省阜阳市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环氧树脂 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂固化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向反应釜中依次添加多聚甲醛、甲醇、羟乙基乙二胺、催化剂，搅拌均匀，然后再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内的空气，然后继续充入氢气，提高反应釜内的压力在1.65MPa以上；
（2）对上述反应釜内进行加热，并进行搅拌反应3-5小时；
（3）反应釜内保持监测反应釜内压力，当反应釜内压力低于1.5MPa时，继续充入氢气，提高压力至1.65-1.75MPa，待反应釜内压力不再变化后，停止反应，泄压、冷却至室温后，取上层反应液作为中间体；
（4）另取反应釜，将上述得到的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加、乙腈，搅拌均匀后，再加入苯基膦酰二氯，在惰性气体保护下，水浴保温至26-28℃，缓慢搅拌反应两小时，然后再进行超声波处理3-6min，然后再静置10小时，过滤，洗涤2-3次后，干燥，即得环氧树脂固化剂；
所述加多聚甲醛、甲醇、羟乙基乙二胺摩尔比为1:1：2；
所述催化剂与羟乙基乙二胺质量比为1:30-35；
所述步骤（4）所述中间体、苯基膦酰二氯摩尔比为2:1；
所述乙腈与中间体混合比例为10-20g：120-150mL。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂制备方法，其特征在于：所述催化剂采用铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应釜内压力为1.65-1.75MPa。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂制备方法，其特征在于：步骤（2）所述加热温度为92-95℃。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氖气或氦气中任一种。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂制备方法，其特征在于：所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
7.一种权利要求1方法得到的环氧树脂固化剂的使用方法，环氧树脂固化剂与环氧树脂混合质量比为1-3:10。
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