[发明专利]一种高选择性制备1,3-丁二醇的方法和系统

权利要求书

1.一种高选择性制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：以乙醛为原料、以无机碱为催化剂，pH值11～14的条件下在盘管式反应器(1)中发生缩合反应生成3-羟基丁醛粗品；以骨架镍为催化剂，60～90℃催化3-羟基丁醛加氢即得1,3-丁二醇粗品溶液。

2.根据权利要求1所述的制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：具体步骤为，

S1.制备3-羟基丁醛粗品：以乙醛水溶液为原料，在无机碱催化下，在盘管式反应器(1)中发生缩合反应；

S2.乙醛回收：步骤S1所得缩合反应液加酸调节pH值至中性，进入乙醛回收塔(3)；乙醛回收塔(3)塔顶馏出物为未反应的乙醛，加水继续作为原料返回乙醛原料罐(9)，乙醛回收塔(3)塔底为3-羟基丁醛粗品溶液；

S3.加氢制备1,3-丁二醇：步骤S2乙醛回收塔(3)塔底流出液进入加氢反应装置，加氢反应装置中骨架镍催化剂与3-羟基丁醛粗品溶液的质量比为1:6～12；加氢反应时间为10～30min；加氢反应液固液分离所得母液即为生成的1,3-丁二醇粗品溶液。

3.根据权利要求2所述的制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：所述步骤S1中，加入的乙醛与无机碱的质量比为15～50:1。

4.根据权利要求2所述的制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：所述步骤S1中，盘管式反应器(1)盘管内的反应温度为-8～8℃。

5.根据权利要求2所述的制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：所述步骤S1中，盘管式反应器(1)盘管内的pH在11～14之间。

6.根据权利要求2所述的制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：所述步骤S1中，盘管式反应器(1)盘管内的反应停留时间为5～10min。

7.根据权利要求2所述的制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：所述乙醛回收塔(3)的塔顶温度为40～55℃，塔顶压力为200～280kPa；塔底温度为60～90℃，塔底压力为300～350kPa。

8.根据权利要求2-6所述的任一制备1,3-丁二醇的方法，其特征在于：还包括步骤S4产品精制，对所得1,3-丁二醇粗品溶液进行提纯。

9.一种实现如权利要求1-7任一所述的1,3-丁二醇制备方法的系统，其特征在于：包括依次连接的盘管式反应器(1)、乙醛回收塔(3)、加氢反应装置和固液分离器。

10.根据权利要求9所述的1,3-丁二醇的制备系统，其特征在于：所述盘管式反应器(1)由盘管和盘管外壁设置的换热腔体夹层组成；所述盘管式反应器(1)的内直径为2.0～4.5mm，优选3.0～4.0mm；反应管壁厚0.8～1.0mm；反应管长度为32～45m，优选35～40m。