[发明专利]五灵胶囊中有效成分的检测方法有效

专利信息
申请号: 202010625147.5 申请日: 2020-07-01
公开(公告)号: CN111735900B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 杜成强 申请(专利权)人: 清华德人西安幸福制药有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/40
代理公司: 北京科领智诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11782 代理人: 陈士骞
地址: 710043 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 胶囊 有效成分 检测 方法
【说明书】:

发明提供了一种五灵胶囊中有效成分的检测方法。该检测方法包括:配制柴胡待测样品溶液、柴胡对照药材溶液、不含有柴胡的第一阴性对照溶液,以按特定重量比的三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及水的混合液作为第一展开液,采用薄层色谱法分别测试上述三种溶液,并进行比对;同样地,以特定重量比的甲苯与乙酸乙酯的混合液作为第二展开液,采用薄层色谱法分别测试含五味子的各溶液,以特定重量比的甲苯与乙酸乙酯的混合液作为第三展开液,采用薄层色谱法分别测试含丹参的各溶液。选用特定组成的展开剂分别对五灵胶囊中的柴胡、五味子和丹参药材进行展开,能够大大提高目标组分的分离度,阴性对照样无干扰,因而能够大大提高检测结果的准确性。

技术领域

本发明涉及中药成分检测领域,具体而言,涉及一种五灵胶囊中有效成分的检测方法。

背景技术

五灵胶囊是由柴胡、灵芝、丹参和五味子四味药材组成。用于疏肝健脾活血,慢性乙型肝炎肝郁脾虚挟瘀症,症见纳呆、腹胀暖气、胁肋胀痛、疲乏无力等。

国家食品药品监督管理局公开了五灵胶囊中柴胡的薄层色谱鉴别方法,该方法采用前处理制备得到供试品溶液,然后以三氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(5:3:2:1)下层溶液为展开剂展开。该方法取得的实验结果阴性对照无干扰,但供试品色谱与柴胡对照药材色谱相应位置上斑点不甚清晰,且部分斑点分离不好,进而导致对药品检测结果不准确。

鉴于上述问题的存在,有必要提供一种适用于五灵胶囊的更加准确的检测方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种五灵胶囊中有效成分的检测方法,以解决现有的适用于五灵胶囊的检测方法不准确的问题。

为了实现上述目的,本发明提供了一种五灵胶囊中有效成分的检测方法,五灵胶囊包括柴胡、五味子和丹参,该检测方法包括:提取五灵胶囊中的有效成分,并制成柴胡待测样品溶液、五味子待测样品溶液及丹参待测样品溶液;分别配制柴胡对照药材溶液、五味子对照药材溶液和丹参对照药材溶液;分别配制不含有柴胡的五灵胶囊阴性的第一阴性对照溶液、不含有五味子的五灵胶囊的第二阴性对照溶液、不含有丹参的五灵胶囊的第三阴性对照溶液;以三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及水按重量比(15~25):(25~35):(10~20):(3~8)形成的混合液作为第一展开液,采用薄层色谱法分别对柴胡待测样品溶液、柴胡对照药材溶液及第一阴性对照溶液中柴胡进行测试,并进行比对;以甲苯与乙酸乙酯按重量比(5~15):(0.5~2)形成的混合液作为第二展开液,采用薄层色谱法分别对五味子待测样品溶液、五味子对照药材溶液及第二阴性对照溶液中五味子进行测试,并进行比对;以甲苯与乙酸乙酯按重量比(15~25):(0.5~2)形成的混合液作为第三展开液,采用薄层色谱法分别对丹参待测样品溶液、丹参对照药材溶液及第三阴性对照溶液中丹参进行测试,并进行比对。

进一步地,第一展开液中,三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及水的重量比为(18~22):(27~32):(14~18):(4~7)。

进一步地,第二展开液中,甲苯与乙酸乙酯的重量比为(8~12):(0.8~1.5)。

进一步地,第三展开液中,甲苯与乙酸乙酯的重量比为(18~21):(0.8~1.5)。

进一步地,柴胡待测样品溶液的制备过程包括:将五灵胶囊与水混合,过滤,得到第一滤液;将第一滤液依次用第一萃取剂和第二萃取剂进行萃取,得到萃取液;洗涤萃取液,然后蒸干,得到第一固渣;采用第一有机溶剂溶解第一固渣,得到柴胡待测样品溶液;其中,第一萃取剂为正丁醇的饱和水溶液;第二萃取剂选自加氨试液;第一有机溶剂为甲醇。

进一步地,采用薄层色谱法分别对柴胡待测样品溶液、柴胡对照药材溶液及第一阴性对照溶液中柴胡进行测试的步骤包括:分别吸取相同体积的柴胡待测样品溶液、柴胡对照药材溶液及第一阴性对照溶液,并分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以第一展开液为展开剂进行展开,晾干后,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至显色清晰,然后置于波长为365nm的紫外灯下进行检视。

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