[发明专利]五灵胶囊中有效成分的检测方法有效
| 申请号: | 202010625147.5 | 申请日: | 2020-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN111735900B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
| 发明(设计)人: | 杜成强 | 申请(专利权)人: | 清华德人西安幸福制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/40 |
| 代理公司: | 北京科领智诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11782 | 代理人: | 陈士骞 |
| 地址: | 710043 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胶囊 有效成分 检测 方法 | ||
1.一种五灵胶囊中有效成分的检测方法,其特征在于,所述五灵胶囊包括柴胡、五味子和丹参,所述检测方法包括:
提取所述五灵胶囊中的有效成分,并制成柴胡待测样品溶液、五味子待测样品溶液及丹参待测样品溶液;
分别配制柴胡对照药材溶液、五味子对照药材溶液和丹参对照药材溶液;
分别配制不含有柴胡的五灵胶囊的第一阴性对照溶液、不含有五味子的五灵胶囊的第二阴性对照溶液、不含有丹参的五灵胶囊的第三阴性对照溶液;
以三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及水按重量比20:30:16:6形成的混合液的下层溶液作为第一展开液,采用薄膜色谱法分别对所述柴胡待测样品溶液、所述柴胡对照药材溶液及所述第一阴性对照溶液中柴胡进行测试,并进行比对;测试环境的温度为19℃,湿度为38%;
以甲苯与乙酸乙酯按重量比9:1形成的混合液作为第二展开液,采用薄膜色谱法分别对所述五味子待测样品溶液、所述五味子对照药材溶液及所述第二阴性对照溶液中五味子进行测试,并进行比对;测试环境的温度为22℃,湿度为44%;
以甲苯与乙酸乙酯按重量比19:1形成的混合液作为第三展开液,采用薄膜色谱法分别对所述丹参待测样品溶液、所述丹参对照药材溶液及所述第三阴性对照溶液中丹参进行测试,并进行比对;测试环境的温度为25℃,湿度为54%;
所述柴胡待测样品溶液的制备过程包括:
将五灵胶囊内容物与水混合并溶解,振摇后,过滤,得到滤液;滤液用水饱和正丁醇液提取,得到第一提取液;采用氨试液对第一提取液提取,去除氨试液,得到第二提取液;然后再用正丁醇饱和水溶液对第二提取液洗涤,弃去洗液,蒸干正丁醇液,在残渣中加入甲醇溶解,作为供试品溶液;
所述采用薄膜色谱法分别对所述柴胡待测样品溶液、所述柴胡对照药材溶液及所述第一阴性对照溶液中柴胡进行测试的步骤包括:
分别吸取相同体积的所述柴胡待测样品溶液、所述柴胡对照药材溶液及所述第一阴性对照溶液,并分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以所述第一展开液为展开剂进行展开,晾干后,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至显色清晰,然后置于波长为365nm的紫外灯下进行检视;
所述五味子待测样品溶液的制备过程包括:
在超声条件下,将所述五灵胶囊与第二有机溶剂进行混合,过滤后,得到第二滤液;
使所述第二滤液蒸干后,得到第二固渣;
采用第三有机溶剂使所述第二固渣溶解,得到所述五味子待测样品溶液;
所述第二有机溶剂和所述第三有机溶剂为环己烷;
所述采用薄膜色谱法分别对所述五味子待测样品溶液、所述五味子对照药材溶液及所述第二阴性对照溶液中五味子进行测试的步骤包括:
分别吸取相同体积的所述五味子待测样品溶液、所述五味子对照药材溶液及所述第二阴性对照溶液,并分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以所述第二展开液为展开剂进行展开,晾干后,置于波长为254nm的紫外灯下进行检视;
所述丹参待测样品溶液的步骤包括:
在超声条件下,将所述五灵胶囊与第四有机溶剂混合,过滤,得到第三滤液;使所述第三滤液蒸干后,得到第三固渣;
采用第五有机溶剂使所述第三固渣溶解,得到所述丹参待测样品溶液;
其中,所述第四有机溶剂选自乙醚,所述第五有机溶剂选自乙酸乙酯;
所述采用薄膜色谱法分别对所述丹参待测样品溶液、所述丹参对照药材溶液及所述第三阴性对照溶液中丹参进行测试的步骤包括:
分别吸取相同体积的所述丹参待测样品溶液、所述丹参对照药材溶液及所述第三阴性对照溶液,并分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以所述第三展开液为展开剂进行展开,晾干后,在日光灯下进行检视。
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