[发明专利]一种恩格列净单晶的制备方法在审
| 申请号： | 202010619358.8 | 申请日： | 2020-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN111732580A | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 廖正华;王洁;黄治超 | 申请（专利权）人： | 天地恒一制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D407/12 | 分类号： | C07D407/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恩格列净单晶 制备 方法 | ||
1.一种恩格列净单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将恩格列净加入结晶溶剂中，搅拌得到混合液；
S2.取S1中的混合液至玻璃管中，补加不良溶剂，密封玻璃管上层，并放置于远离振源且避光的地方，10～40℃下培养12～60h得到无色透明的恩格列净单晶；
其中，S1中的结晶溶剂为乙腈和水的混合溶液；S2中的不良溶剂为水，补加不良溶剂采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度为3～10滴/秒；
恩格列净单晶为斜方晶系，空间群为P212121，晶胞参数为：α＝90°；β＝90°；γ＝90°，晶胞体积为晶体尺寸为0.29×0.2×0.15mm，晶胞内分子数为4。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述结晶溶剂中乙腈与水的体积比为2：1～1：2。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙腈与水的体积比为1：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述结晶溶剂与恩格列净的质量比为20：1～80：1。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述结晶溶剂与恩格列净的质量比为25：1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中所述不良溶剂与混合液的体积比为1：1～3：1。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂与混合液的体积比为1：1。
8.如权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，S2中所述培养的温度为25℃。
9.如权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，S2中所述培养的时间为48h。
10.如权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，S2中采用保鲜膜密封玻璃管上层。
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