[发明专利]硫化态加氢催化剂的制备方法、硫化态加氢催化剂及应用

说明书

本发明涉及一种硫化态加氢催化剂的制备方法，包括将氧化态催化剂依次进行在硫化剂、浸渍油存在下的第一次热处理、第一还原气体氛围下的第二次热处理、第二还原气体氛围下的第三次热处理和钝化处理；其中，三次热处理温度依次升高。与现有技术相比，本发明提供的制备方法更加简化和有效，采用本发明所述制备方法得到的硫化态加氢催化剂性能更优，本发明提供的硫化态加氢催化剂在应用时，能大大缩短加氢装置开工时间，降低开工风险。

技术领域

本发明属于加氢催化剂领域，具体涉及到硫化态加氢催化剂的制备方法、以该方法制备的催化剂及该催化剂的应用。

背景技术

随着原油资源重质化，加氢裂化成为生产清洁汽柴油和优质化工原料的主要技术手段。加氢过程使用的催化剂以VIB族金属，如钼和/或钨，第VIII族金属，如镍和/或钴为活性组分，以氧化铝氧化硅或分子筛等酸性材料为载体。目前，炼油厂停工检修后为了完成生产任务创造经济效益，往往要求以最快的速度马上开工，要求开工过程简单、快捷。加氢催化剂在加氢装置开工前不仅需要通过浸渍、干燥、焙烧等常规制备步骤，还需要经过硫化处理，将氧化态金属转变为硫化态金属才具有较高的加氢性能。加氢催化剂的硫化过程具有硫化温度高、硫化氢浓度高、硫化剂剧毒、硫化过程较为繁琐等特点。目前加氢催化剂的硫化大部分在反应器内进行，一套加氢装置往往每隔三年左右才需要进行一次开工硫化，硫化过程所需要的专有设备在装置运转的绝大部分时间里处于闲置状态，额外增加了装置的投资。加氢催化剂在器外先进行硫化处理可以满足炼厂对降低开工风险、节省开工时间的需求。同时，对于催化剂生产厂，一种催化剂在生产装置制备成氧化态后还需要过筛、包装、运输到硫化装置再开包装、装填进行硫化，若能将催化剂的氧化态制备过程与硫化态制备过程结合起来，在一套装置上完成，可以降低生产成本，节省催化剂的总制备时间，同时也节省了炼油厂的开工时间，能为催化剂生产厂、炼油厂创造良好的经济效益。技术难点在于如何在氧化态催化剂制备装置上完成催化剂的硫化过程。

关于加氢催化剂的硫化剂钝化，国内外已经有很多报道。

CN201010204326.8公开了一种催化剂的器外硫化方法，采用将氧化态的加氢固体催化剂装入硫化反应器，用惰性气体吹扫并引入预硫化用硫化气，降温后引入含氧钝化气，钝化后的催化剂由硫化反应器中卸出，装袋密封，运输存放后，装入加氢反应器中，用惰性气体吹扫，升温后引入活化用硫化气，将硫化钝化后的催化剂活化。CN200880129246.1公开了一种在催化剂或吸附剂的固体粒子的孔隙中掺入硫的方法。CN1107701C公开了一种加氢处理催化剂的硫化方法，采用先干法硫化后湿法硫化的方式对加氢催化剂进行硫化。

发明内容

本发明的目的在与提供一种硫化态加氢催化剂的制备方法、该方法制备得到的催化剂以及该催化剂在加氢反应中的应用。为了实现本发明，以下介绍以下办发明的具体内容。

本发明提供了一种硫化态加氢催化剂的制备方法，包括将氧化态催化剂依次进行以下步骤处理：

(1)在惰性气体氛围和硫化剂、浸渍油存在下对氧化态催化剂进行第一次热处理，处理温度为T1，处理压力为P1；

(2)在第一还原气体氛围下对步骤(1)得到的催化剂进行第二次热处理，处理温度为T2，处理压力为P2；

(3)在第二还原气体氛围下对步骤(2)得到的催化剂进行第三次热处理，处理温度为T3，处理压力为P3；

(4)在钝化气体氛围下对步骤(3)得到的催化剂进行钝化处理；

其中，T3T2T1。