[发明专利]一种胍盐离子液体修饰的磁固相萃取吸附剂的制备方法及其应用

说明书

一种胍盐离子液体修饰的磁固相萃取吸附剂的制备方法及其应用，属于色谱分析预处理和环境监测技术领域。首先，制备氨基功能化的六烷基胍盐离子液体，然后在Fe₃O₄材料表面包覆SiO₂后得到Fe₃O₄@SiO₂磁性材料，再将Fe₃O₄@SiO₂与六烷基胍盐离子液体桥联，得到胍盐离子液体修饰的磁性纳米材料，即Fe₃O₄@SiO₂‑GIL纳米复合材料。得到的制备的Fe₃O₄@SiO₂‑GIL纳米复合材料用于MSPE富集环境水样中的PAHs。本发明制备得到的氨基功能化的六烷基胍盐离子液体烷基链较短、毒性较低，能够增强磁性吸附剂的亲水性，可结合液相色谱‑紫外可见光谱检测用于环境中PAHs的痕量检测。

技术领域

本发明属于色谱分析预处理和环境监测技术领域，涉及一种胍盐离子液体修饰的磁固相萃取吸附剂、制备方法及应用。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是具有两个或多个稠环芳烃的一类有机污染物，非常稳定，在人体内不容易降解和代谢，因此具有生物累积性，暴露于PAHs环境中有致癌等风险。PAHs产生于有机化合物的不完全燃烧，例如自然环境和工业中的树木燃烧，以及吸烟和烧烤等个人行为。多环芳烃在环境中的分布浓度随人类活动的增加而增加，但仍低于正常分析技术的最低检测限。此外，通常实际的环境基质复杂，PAHs浓度低，影响仪器的检测性能。因此，待测样品需要进行预处理，从复杂基质中分离出来，浓缩后进行分析。

常规的固相萃取(SPE)已广泛用于分离和预浓缩中，可大大减少传统液-液萃取(LLE) 中有机溶剂的使用。SPE主要用固相萃取小柱，但是萃取柱容易堵塞而且操作费时。磁性固相萃取(MSPE)是一种基于磁性材料的新颖技术，该材料可通过外部磁场与溶液分离，在不消耗大量有机溶剂的情况下，将萃取和浓缩结合在一起，操作方便且节约时间。MSPE通常利用Fe₃O₄提供磁性，然而，裸露Fe₃O₄纳米粒子的提取效率不足，而且在复杂的样品基质中易于发生不可逆的聚集以及被腐蚀等，因此需要对Fe₃O₄纳米粒子进行修饰，而且外部修饰的材料在提高选择性和富集效率方面起着重要作用。

许多新兴材料已用于磁性固相萃取，例如表面活性剂、烷烃、脂肪酸、聚合物和离子液体等。修饰后的磁性吸附剂也已经广泛用于检测环境、食品和药品中的目标分析物。其中离子液体具有出色的热稳定性、催化活性、生物活性和可忽略不计的蒸气压，在分析化学和样品制备中引起了广泛的关注。离子液体被固定在材料表面后，失去流动性的特征，但仍保持其他性能，从而扩展了其在分析化学和样品预处理方面的应用。胍盐离子液体是一种新型的离子液体，相比于传统离子液体(如咪唑和吡咯离子液体)，其较低的毒性和良好的可设计性促进了其作为绿色替代品的应用，特别是功能性的胍盐离子液体，在液-液萃取中萃取效果好。此外，研究表明，胍盐离子液体中三个氮原子的高电子分散性有助于提高对目标分析物的萃取效率。

发明内容