[发明专利]一种盐酸伐昔洛韦有关物质的测定方法

说明书

本发明公开了一种盐酸伐昔洛韦有关物质的测定方法。本发明采用高效液相法测定其有关物质，色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流速：0.5‑1.5ml/min；检测波长：200‑300nm；柱温：20‑40℃；流动相A：磷酸二氢钾溶液‑甲醇；流动相B：三氟乙酸‑甲醇；洗脱方式：梯度洗脱；待测样品用稀释剂配成样品溶液。本发明比原有的液相色谱法检测简洁方便，可在同一色谱系统内检测出原本需多种检测方法才能检测出的其他杂质，提高了工作效率；相比原测定方法更简洁、方便，经济，而且准确度高，精密度良好。

技术领域

本发明属于药物质量检测技术领域，特别涉及一种盐酸伐昔洛韦有关物质的测定方法。

背景技术

盐酸伐昔洛韦为阿昔洛韦的前药，1995年1月在英国和爱尔兰上市，同年6月获FDA批准，与阿昔洛韦比较，伐昔洛韦生物利用度比阿昔洛韦高3-5倍，疗效进一步提高。主要用于一些病毒引起的发病率高、危害性大、死亡率高的传染病。例如肝炎病毒引起的急慢性肝炎，疱疹病毒引起的眼、脑、口、唇和生殖器感染，呼吸道病毒引起的气管炎、肺炎、麻疹、腮腺炎和脊髓灰质炎，肠道病毒引起的急性肠炎条腹泻，流感病毒引起的全球或局部流感大流行，多种病毒引起的出血热和登革热等。

目前盐酸伐昔洛韦有关物质的检测方法为中国药典收载高效液相色谱法，只把阿昔洛韦作为已知杂质研究。

发明内容

本发明目的是提供一种盐酸伐昔洛韦有关物质的测定方法。本发明比原有的液相色谱法检测简洁方便，可在同一色谱系统内检测出原本需多种检测方法才能检测出的其他杂质，提高了工作效率；相比原测定方法更简洁、方便，经济，而且准确度高，精密度良好。

所述的盐酸伐昔洛韦有关物质的测定方法为：采用高效液相法测定其有关物质，色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流速：0.5-1.5ml/min；检测波长：200-300nm；柱温：20-40℃；流动相A：磷酸二氢钾溶液-甲醇；流动相B：三氟乙酸-甲醇；洗脱方式：梯度洗脱；待测样品用稀释剂配成样品溶液。

所述的色谱柱为Ultimate XB-C18，250×4.6mm，5μm。

所述的流动相A为体积比为85:15的磷酸二氢钾溶液和甲醇混合溶液，磷酸二氢钾溶液浓度为0.01mol/L，用磷酸调节pH值至3.0。

所述的流动相B为体积比0.5:100的三氟乙酸和甲醇混合溶液。

所述的流速为1.0ml/min。

所述的柱温为35℃。

所述的检测波长为251nm。

所述稀释剂为0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3.0。

所述梯度洗脱为：先以流动相A冲洗8min，然后经18min线性梯度改变流动相A和流动相B的体积比至35:65，保持至主峰保留时间的6倍。

本发明的盐酸伐昔洛韦有关物质的测定方法的专属性好、准确度高，主峰与各杂质峰能够有效的分离，能够准确地检测出各杂质的含量，为该产品的质量控制及建立统一的标准具有良好的推进作用。

附图说明

图1、伐昔洛韦定位溶液图谱。

图2、杂质A溶液图谱。

图3、杂质B溶液图谱。

图4、杂质C溶液图谱。

图5、系统适用性溶液图谱。

图6、盐酸伐昔洛韦供试品溶液图谱。

图7、伐昔洛韦线性和范围工作曲线图。

图8、杂质A线性和范围工作曲线图。