[发明专利]一种N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法在审
| 申请号： | 202010616997.9 | 申请日： | 2020-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN111875533A | 公开（公告）日： | 2020-11-03 |
| 发明（设计）人： | 王满仓;徐在礼;徐伟;岳彩瑞;刘双思;张永旺;王枫;常文利;张付杰;崔昌修 | 申请（专利权）人： | 河南源博新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 北京中普鸿儒知识产权代理有限公司 11822 | 代理人： | 林桐苒 |
| 地址： | 476000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺为原料，加入有机溶剂，边搅拌边加入甲醛溶液，结束后边搅拌边加入碳酸钾溶液，用碳酸钾溶液调节pH为碱性，加热并反应，待反应温度上升至83-87℃，回流0.5-1.5小时，然后补加甲醛溶液和碳酸钾溶液，继续加热回流，保温83-87℃并反应至原料消失，停止反应，降温至25℃以下，分去废水、减压脱出溶剂，冷却结晶，烘干得白色固体，即为N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺；其反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯。
3.根据权利要求2所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述甲苯的添加量为每摩尔所述3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺加入500-700ml甲苯。
4.根据权利要求1所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺与所述甲醛溶液添加量的摩尔比为1:(1-1.2)。
5.根据权利要求4所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为36％，所述甲醛溶液的添加量为每摩尔所述3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺添加90.5g甲醛溶液。
6.根据权利要求1所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述碳酸钾溶液的浓度为2％，所述碳酸钾溶液的添加量为每摩尔所述3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺添加30g碳酸钾溶液。
7.根据权利要求1所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，用碳酸钾溶液调节pH为8-9，所述碳酸钾溶液的浓度为1.5-2％。
8.根据权利要求1或6所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，所述加热具体为向反应器的夹套层中进蒸汽加热。
9.根据权利要求1所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，用碳酸钾溶液调节pH为碱性，加热并反应，待反应温度上升至85℃，回流1小时，然后补加甲醛溶液和碳酸钾溶液，继续加热回流，保持反应温度为85℃，反应时间为0.5小时至原料消失，停止反应，降温至20℃。
10.根据权利要求1或8所述的N-羟甲基-3,4,5,6-四氢亚胺的制备方法，其特征在于，采用气相色谱检测原料是否反应完全。
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