[发明专利]一种钨铜合金材料的真空化学去铜方法及装置有效

专利信息
申请号: 202010615111.9 申请日: 2020-06-30
公开(公告)号: CN111763946B 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 刘洋;滕达;成红霞;梁田;胡文景;唐中华 申请(专利权)人: 南京三乐集团有限公司
主分类号: C23F1/08 分类号: C23F1/08;C23F1/18;C22C3/00;C22C1/08;C22C27/04
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 封睿
地址: 214400 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 铜合金 材料 真空 化学 方法 装置
【说明书】:

发明提出了一种钨铜合金材料的真空化学去铜装置,其化学去铜系统包括第一~四容器,第一容器内盛放化学去铜溶液,用于钨铜合金材料基体的化学去铜;第二、三容器内盛放纯净水,用于吸收从第一容器中挥发出的硝酸气体;第四容器内盛放硅胶干燥剂,用于吸收从第三容器中挥发出的水蒸气;中和去氧化系统包括第五~八容器,第五容器内盛放中和溶液,用于钨铜合金材料基体的中和去氧化;第六、七容器内盛放纯净水,用于吸收从第五容器中挥发出的氢氧化铵气体;第八容器内盛放硅胶干燥剂,用于吸收从第七容器中挥发出的水蒸气;机械泵用于为两系统提供真空环境。本发明提高了去铜速度,并且能够将基体内部的晶体状钨氧化物去除干净。

技术领域

本发明涉及化学腐蚀技术,尤其涉及一种钨铜合金材料的真空化学去铜方法及装置。

背景技术

在真空电子领域,钨铜合金材料主要用于以L波段空间行波管为代表的阴极基体制备。将钨铜合金加工成需要的形状,再将合金中的铜去除,可以得到一定孔度的钨基体。常规的方法是将基体浸泡在硝酸中,以去除合金中的铜,对于尺寸较小的基体,采用硝酸浸泡的效果较好。随着直径和厚度的不断增加, 由于硝酸渗入深度有限,使得处理周期极长,为了去除基体内部的铜,往往需要15天甚至更长,即使将铜去除干净,内部的钨会被硝酸氧化,生成的晶体状钨氧化物难以去除干净,如图1所示。

发明内容

本发明的目的在于提出一种钨铜合金材料的真空化学去铜方法及装置。

实现本发明目的的技术解决方案为:一种钨铜合金材料的真空化学去铜装置,包括化学去铜系统和中和去氧化系统,以及为两个系统共用的1台机械泵;

所述化学去铜系统包括第一~四容器,其中第一容器内盛放化学去铜溶液,用于钨铜合金材料基体的化学去铜;第二、三容器内盛放纯净水,用于吸收从第一容器中挥发出的硝酸气体;第四容器内盛放硅胶干燥剂,用于吸收从第三容器中挥发出的水蒸气;

所述中和去氧化系统包括第五~八容器,其中第五容器内盛放中和溶液,用于钨铜合金材料基体的中和去氧化;第六、七容器内盛放纯净水,用于吸收从第五容器中挥发出的氢氧化铵气体;第八容器内盛放硅胶干燥剂,用于吸收从第七容器中挥发出的水蒸气;

所述机械泵分别与第四、八容器连接,用于抽气,为两个系统提供真空环境。

进一步的,所述化学去铜溶液包括硝酸、六次甲基四胺和苯骈三氮唑,三组份的浓度分别为300-350mL/L、10-15 g/L和0.3~0.6 g/L。

进一步的,所述中和溶液包括25%氨水,其浓度为500mL/L。

进一步的,所述第一容器上设置第一放气阀,用于将第一容器的压力与外界压力调节一致;所述去铜模块第一容器与第二容器、第二容器与第三容器,以及第三容器与第四容器之间,分别设置第一止回阀、第二止回阀和第三止回阀,用于防止相邻模块间的物质倒灌;所述第四容器与机械泵之间设置第一抽气阀,用于调节机械泵对化学去铜系统的抽气速率。

进一步的,所述第五容器上设置第二放气阀,用于将第五容器的压力与外界压力调节一致;所述第五容器与第六容器、第六容器与第七容器,以及第七容器与第八容器之间,分别设置第四止回阀、第五止回阀和第六止回阀,用于防止相邻模块间的物质倒灌;所述第八容器与机械泵之间设置第二抽气阀,用于调节机械泵对去氧化系统的抽气速率。

进一步的,所述第一容器与第二容器之间设置第一真空表,用于监测化学去铜系统的真空度;所述第五容器与第六容器之间设置第二真空表,用于监测去氧化系统的真空度。

一种基于上述装置的钨铜合金材料的真空化学去铜方法,包括如下步骤:

步骤1、将需要去铜的钨铜合金材料基体在丙酮中浸泡20分钟以上,之后烘干;

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