[发明专利]一种检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针及制备方法和应用

权利要求书

1.一种快速检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针，其特征在于：9- (10-乙基-10H-吩噻嗪) -3，6-双(二乙胺基)占吨翁氯化物，结构式如式（1）：

（1）。

2.一种快速检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，通过10H-吩噻嗪与溴乙烷的反应，得到10-乙基-10H-吩噻嗪；步骤2，通过10-乙基-10H-吩噻嗪进行维尔斯迈尔反应，得到3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪；步骤3，通过3-二乙胺基苯酚与3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪反应，得到9-(10-乙基-10H-吩噻嗪) -3，6-双(二乙胺基)占吨翁氯化物，即为检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针。

3.根据权利要求2所述的一种快速检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1，通过10H-吩噻嗪与溴乙烷的反应，得到10-乙基-10H-吩噻嗪的具体方法是：将10H-吩噻嗪与DMF混合并在N₂条件下搅拌至完全溶解，再在30 min内缓慢添加NaH，然后缓慢添加1-溴乙烷得到混合物，对混合物进行加热，再倒入冰水中，通过过滤器收集，粗品经硅胶柱层析纯化得到纯白色固体10-乙基-10H-吩噻嗪，结构式如式（2）：

（2）；

所述步骤2，通过10-乙基-10H-吩噻嗪进行维尔斯迈尔反应，得到3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪的具体方法是：在氮气保护下，用磁力搅拌器向DMF中加入POCl₃，冰浴搅拌，再缓慢加入10-乙基-10H-吩噻嗪的DMF溶液，再升温搅拌过夜；冷却至室温后，倒入冰水中，用Na₂CO₃水溶液中和，然后用二氯甲烷萃取三次；用无水硫酸镁和蒸发有机溶剂将有机层结合并干燥；粗品经硅胶柱层析纯化，得到产物为橙色固体3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪，结构式如式（3）：

（3）；

所述步骤3，通过3-二乙胺基苯酚与3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪反应，得到9-(10-乙基-10H-吩噻嗪) -3，6-双(二乙胺基)占吨翁氯化物的具体方法是：将3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪和3-二乙胺基苯酚溶于正丙酸中，以对甲苯磺酸为催化剂，进行加热回流反应，冷却后倒入到饱和乙酸钠溶液中，得到悬浊液，用氯仿提取得到的悬浮液，无水硫酸钠干燥有机提取物，蒸发溶剂，然后将固体溶解在甲醇和氯仿的混合液中，并加入2,3,5,6-四氯-1,4-苯醌进行氧化，混合剧烈搅拌并真空浓缩，硅胶柱层析纯化，得到9- (10-乙基-10H-吩噻嗪) -3，6-双(二乙胺基)占吨翁氯化物，即得检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针化合物。

4.根据权利要求3所述的一种快速检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤2，通过10-乙基-10H-吩噻嗪进行维尔斯迈尔反应，升温搅拌过夜的温度为60~65℃。

5.根据权利要求3所述的一种快速检测次氯酸/次氯酸钠的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1中10H-吩噻嗪、DMF、NaH与溴乙烷的摩尔比为 1 : 10 : 1 : 1.0~2.0；所述步骤2中10-乙基-10H-吩噻嗪 : DMF : POCl₃的摩尔比为1.0 : 1.5~2.0 : 1.5~2.0；所述步骤3中3-二乙胺基苯酚与3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪的摩尔比为1:2.0~2.1；所述3-二乙胺基苯酚与3-甲酰基-10-乙基-10H-吩噻嗪的混合物与正丙酸的质量比为 1:10~20。