[发明专利]一种本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010606127.3 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111662421B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 王鑫;胡源;宋磊;郭文文 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/08;C08G59/30;C08G59/32;C08G59/38 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 腰果 酚醛 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂,其特征在于其化学结构如下式(I)所示:
式(I)中,R1选自以下结构中的任一种:
R2为如下结构中的一种或多种的混合:
所述本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂是通过包括以下步骤的方法制备获得:
步骤1:将腰果酚、甲醛和催化剂按照化学计量比加入反应器中,进行缩聚反应,反应温度为80~120℃,反应时间为0.5~12小时,反应结束后减压蒸馏除去小分子物质,得到腰果酚基酚醛树脂;
步骤2:将腰果酚基酚醛树脂和缚酸剂溶于有机溶剂中,然后滴加含磷化合物,0~80℃下反应0.5~12小时,反应物过滤,滤液部分水洗,有机相采用旋转蒸发仪除去溶剂,得到含磷腰果酚基酚醛树脂;
步骤3:将含磷腰果酚基酚醛树脂、氧化剂和有机溶剂在反应器中混合均匀,在0~60℃下反应0.5~12小时,反应后将粗产物过滤、水洗并减压蒸馏除去有机溶剂,得到本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂;
步骤1中,腰果酚和甲醛的摩尔比为1.0:(0.95~0.5),催化剂用量为腰果酚质量的0.5~2.0%;
步骤2中,所述含磷化合物为氯代磷酸二苯酯、氯代磷酸二乙酯、二苯基次膦酰氯、氯代二苯基膦、二乙基亚磷酰氯、O,O-二甲基磷酰氯、二甲基硫代磷酰氯中的一种或几种的混合物;
步骤2中,所述腰果酚基酚醛树脂、含磷化合物和缚酸剂的摩尔比为1.0:(1.0~8.0):(1.0~8.0);
步骤3中,所述含磷腰果酚基酚醛树脂和氧化剂的摩尔比为1.0:(1.0~3.0);
步骤3中,所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸、过氧化氢溶液中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂,其特征在于:
步骤1中,所述甲醛为甲醛溶液、多聚甲醛中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂,其特征在于:
步骤1中,所述催化剂为草酸、磷酸、硫酸、对甲苯磺酸、一水合对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、对羟基苯磺酸、氨水中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的本征阻燃腰果酚基酚醛型环氧树脂,其特征在于:
步骤2中,所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的混合物。
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