[发明专利]一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法

权利要求书

1.一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：

1）、样本的准备：大颗粒固体样本粉碎至1～10毫米，使用500～3000ml烧杯或大口径锥形瓶作为有机样本的消解容器；

2）、样本的消解：

分别准确称取测样本三份于500mL烧杯A、B、C中，其中B、C瓶中样本质量相等，A瓶中样本量减半；秸秆使用3000ml烧杯，秸秆体积可以至2000ml；在C锥形瓶中定量加入铵标液500µg～1000µg；缓慢、分次向烧杯中加入20-100mL浓硫酸，秸秆可以将浓硫酸的使用量增大到500ml，剧烈反应后，盖上表面皿，将烧杯置于电热板并缓慢加热样本碳化完全或至出现硫酸烟；取下烧杯，稍冷后，加入30～100mL蒸馏水，分次加入30～100mL过氧化氢，低温缓慢加热，温度不超过300℃，中途适当补加过氧化氢，直至样本完全溶解、透明，加强热至刚好冒硫酸烟时取下，加水转移至250mL或1000ml容量瓶，定容摇匀（可以进行二次分取稀释）；

3）、试液移取与酸度调节：

对A、B、C三瓶试液分别独立移取平行分取两份10mL试液A1、A2，B1、B2，C1、C2于100mL容量瓶中；

试液A1、B1、C1：加2滴酚酞，用10%NaOH溶液滴定至刚好红色，记下读数V_A1、V_B1、V_C1；

试液A2、B2、C2：边摇边分别定量加入体积为V_A1、V_B1、V_C1的NaOH溶液，加水至体积约70mL；

4）、显色反应与吸光度测量、标准工作曲线的绘制：

移取0、3.00、5.00、7.50、10.00、15.00和20.0mL铵标准溶液于100mL容量瓶中，加蒸馏水至70mL左右，加入10mL30%酒石酸钠，加水摇匀，再加入3mL碘化汞钾试剂，加水定容摇匀后放置5min显色，于420nm处用1-5cm比色皿测量吸光度，绘制“吸光度-质量”工作曲线；

5）、结果计算：

氮元素质量分数，以W%表示，按下列公式计算：

式中：m——由工作曲线查得的氨氮含量(mg)

M——样本质量(g)

粗蛋白含量为氮元素质量分数（w%）乘以该样本对应的粗蛋白换算系数的所得值。

2.根据权利要求1所述的一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：使用烧杯或锥形瓶作为样本消解器皿进行开放非密闭式消解；使用硫酸和双氧水在300℃以下消解样本；通过外部酸碱定量滴定的方式，在无指示剂条件下精确定量调节“显色试液”PH值或酸碱性，不引入干扰物质或有色物质；采用分光光度法进行定量检测，通过对多份不同质量同一样本进行检测的差异性平行实验法，进行质量控制和结果评定。

3.根据权利要求1所述的一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：使用烧杯或锥形瓶作为样本消解器皿进行开放非密闭式消解样本，包括不同材料、不同规格/形状的烧杯、锥形瓶。

4.根据权利要求1所述的一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：使用硫酸和双氧水在300℃以下消解样本，包括使用不同浓度的硫酸、双氧水，包括使用不同的顺序加入硫酸、双氧水；硫酸使用不限量。

5.根据权利要求1所述的一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：通过外部酸碱定量滴定的方式，在无指示剂条件下精确定量调节“显色试液”PH值或酸碱性，包括使用不同类型、不同浓度的酸碱指示剂进行滴定终点指示，包括使用不同类型、不同浓度的苛性碱进行滴定中和，直接实现显色试液的精确定量调节。

6.根据权利要求1所述的一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：通过对多份不同质量同一样本进行检测的差异性平行实验法，进行质量控制和结果评定。

7.根据权利要求1所述的一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：采用权利要求1或2、3、4、5、6所述的一种及多种技术开发出的新型检测仪器，包括使用权利要求1开发出的检测仪器，包括使用权利要求2、3、4、5、6中的一种或多种技术特征开发出的检测仪器和对检测设备进行的改进、改造而产生的新型检测设备。