[发明专利]一种自回热连续熔融结晶系统及方法

说明书

本发明公开了一种自回热连续熔融结晶系统及方法，所述系统包含结晶段、晶体生长段、精制段、产品回收段和热量回用系统；其中结晶段采用翅化冷却片结构提供冷却界面，采用刮刀对冷却面生成晶体进行分离，使过冷晶体进入晶体生长段进行生长，同时向精制段进行物料输送，在精制段内晶体颗粒与高熔点产品回流液逆向流动进行热质交换，最后经产品回收段回收高纯度高熔点产品。热量回用系统连接翅化冷却片和产品回收段换热器，实现热量回用。本发明公开的自回热连续熔融结晶系统及方法具有生产效率高，产品纯度高，系统运行稳定，能耗低等优点，解决了现有熔融结晶系统结构复杂，生产效率低下及能源利用率低的缺陷。

技术领域

本发明涉及结晶分离领域，特别涉及一种自回热连续熔融结晶系统及方法。

背景技术

随着科学技术的不断发展及环保意识的增强，人们对化工产品的纯度及化工生产过程的能耗控制均提出了更高的要求。熔融结晶技术因具有分离产品纯度高、过程能耗低、操作温度低、设备腐蚀小、适用于热敏性物系及共沸物系的分离等特点而备受关注。其基本原理为通过混合物性组分间凝固点不同进行分离。熔融结晶通常包含结晶和发汗两个过程，通过降温使体系中高凝固点组分结晶析出，再通过升温发汗过程排出晶体表面粘附及晶体内部包藏的母液及杂质最终获得高纯度产品。目前，由于连续装置在结构开发上的困难，熔融结晶多采用间歇方式进行操作，即在同一结晶设备中交替进行结晶和发汗提纯过程，需要不断的切换冷热媒介，工艺步骤复杂，流程长，如现有技术CN104801059A、CN206008090U等。同时，间歇模式对操作有许多限制，如晶层生长速度不宜过快，否则会导致晶层疏松多孔，降低晶层强度同时包藏更多杂质；发汗过程中对温度控制比较敏感，既要熔出包藏杂质，又要避免晶层断裂或脱落，因此结晶及发汗时间较长，生产效率低下。而现有的连续熔融结晶装置也普遍存在换热效率较低，晶体床悬浮效果差，运行不稳定等问题如现有技术US005149445A。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明公开了一种自回热连续熔融结晶系统及方法，该系统实现了熔融结晶的高效、稳定连续化操作。本发明通过结晶段冷却翅化片的结构设计有效扩展了换热面积，提高了设备单位体积生产能力，设备生产效率高，结构更加紧凑。同时，结晶段内在相邻冷却翅化片间交替排布具有一定推送角度的刮刀，在对冷却翅化片表面进行清洁的同时起到搅拌、推送的作用。配合设置于结晶段下端的晶体生长段螺旋推送带的推送作用，使料液在结晶段和晶体生长段呈并行移动，并通过调整二者间的转速比控制晶体在生长段的悬浮密度，提供适宜的晶体生长条件，从而使晶体生长速率可控，利于晶体长大，减少母液和杂质包藏，获得的晶体产品纯度更高。在精制段内通过调整螺旋推送带的推送速度及回流液的流量及温度改善晶体的悬浮状态及晶体与回流液间的热质交换效率，使产品纯度进一步提高。

本发明所公开的自回热连续熔融结晶系统及方法具体通过以下技术方案实现：

一种自回热连续熔融结晶系统，其特征在于：包括结晶段，晶体生长段，精制段，产品回收段和热量回用系统，所述结晶段包括循环进料口，排料口，第一筒体，翅化冷却片和推送刮刀，其中，翅化冷却片固定在第一筒体上，推送刮刀固定在第一传动轴上，推送刮刀与翅化冷却片呈一定角度交替排布，所述晶体生长段包括第二筒体，第一螺旋推送带，第二传动轴，所述精制段包括筒体，第二螺旋推送带，第三传动轴，液相分布器，中间进料口，下排料口，所述产品回收段包括循环泵，换热器，所述热量回用系统包括冷流体压缩装置和热流体节流装置，其中结晶段，晶体生长段，精制段和产品回收段顺次连接形成完整的物料流通通道，产品回收段换热器物料出口与液相分布器相连形成回流通道。

优选的，所述结晶段、晶体生长段、精制段采用分体式或一体式结构，当采用一体式结构时，所述结晶段第一筒体、晶体生长段第二筒体和精制段筒体连接成一完整筒体，第一传动轴、第二传动轴和第三传动轴连接成一同心轴，整个设备呈塔式结构。

优选的，所述翅化冷却片采用并联或串联方式进行连接，内部设有加强筋，同时形成冷却流体流道，翅化冷却片设扇形缺口，呈对向交错排列，所述扇形缺口在筒体内形成折流通道。