[发明专利]一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法。采用离子色谱法对钠、铵、钾、镁、钙阳离子进行检测，利用五种阳离子标准样品制备标准工作溶液，根据据金属离子在阳离子系统的响应，使用金属离子标准样品的响应峰面积为纵坐标，以离子含量为横坐标建立标准曲线，通过样品中相应离子的响应峰面积，带入标准曲线中，计算出样品中的金属离子含量。该方法该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法。

背景技术

硫脲，白色而有光泽的晶体。味苦。熔点176-178摄氏度，更热时分解。溶于水。在空气中易潮解，用于合成药品也可用作染料及染色助剂。目前采用的检测标准是HGT3266-2022，在这个标准中并没有涉及离子检测方法。所以目前国内的硫脲常常并没有检测离子含量。

目前硫脲的生产工艺是以硫化氢气体经石灰乳负压吸收制得硫化氢钙溶液，与氰氨化钙反应，硫氢化钙与氰氨化钙的摩尔比为1:5，在不断搅拌下，经负压过滤，即可生成硫脲液体，硫脲液体经浓缩结晶既得硫脲。目前市售的高纯硫脲都是经过重结晶后制得。杂质含量极低，硫脲中存在极少量的可溶性杂质，用其他方法很难检测。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明采用离子色谱法对钠、铵、钾、镁、钙阳离子进行检测，利用五种阳离子标准样品制备标准工作溶液，根据据金属离子在阳离子系统的响应，使用金属离子标准样品的响应峰面积为纵坐标，以离子含量为横坐标建立标准曲线，通过样品中相应离子的响应峰面积，带入标准曲线中，计算出样品中的金属离子含量。该方法该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。

本发明一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，包括如下步骤：

1)离子色谱标准曲线绘制：分别配制钠、铵、钾、镁、钙各离子含量为0.01ppm、0.05ppm、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm标准混合溶液，使用自动进样器进样，以外标法进行定量分析，将目标化合物的色谱峰面积与相应的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，该曲线的相关系数需大于等于0.995；

具体的标准混合溶液可以按以下方法配制：

将1000ppm的钠、铵、钾、镁、钙离子标准溶液，各取10ml后用水定容至100ml，配制100ppm标准混合溶液，然后再分别配制0.01ppm、0.05ppm、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm标准混合溶液。

2)硫脲样品中离子含量测定：使用一级水将高纯硫脲溶解，制备样品溶液，使用自动进样器进样，测量得目标物的峰面积，使用外标法定量，代入线性回归方程，计算出待测样品中金属离子含量。

步骤1)和2)中进样量为500μL，一般情况下高纯硫脲的样品溶液浓度为0.08-0.1g/ml；离子色谱检测ppm级别的含量，由于离子含量极低，所以通过加大进样量(采用500uL的定量环)的方法增大响应值，但过高的进样量需要相匹配的定量环，对现有色谱仪器不适用从而影响其精确度和正常检测的进行，而过高的硫脲浓度也会使其溶解难度增加，影响检出结果，使检出标准曲线在正常相应范围内。如果是纯度较低的硫脲产品，也可以通过上述方法进行检测，可以适当降低样品溶液浓度或进样量，保证硫脲含量在以上范围即可。

优选的，样品溶液使用前用0.22μm的滤膜过滤；

所述的一级水使用前除去二氧化碳，电导率≤0.05mS/m即可，其中悬浮物、颗粒、以及离子含量极低，才满足于离子色谱色谱柱填料要求，同时使检测过程中的背景电导值降低，提高信噪比。