[发明专利]一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法

权利要求书

1.一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）离子色谱标准曲线绘制：分别配制钠、铵、钾、镁、钙各离子含量为0.01ppm、0.05ppm、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm标准混合溶液，使用自动进样器进样，以外标法进行定量分析，将目标化合物的色谱峰面积与相应的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，该曲线的相关系数需大于等于0.995；

2）硫脲样品中离子含量测定：使用一级水将高纯硫脲溶解，制备样品溶液，使用自动进样器进样，测量得目标物的峰面积，使用外标法定量，带入一元线性回归方程，计算出待测样品中金属离子含量；

步骤1）和2）中进样量为500μL，步骤2）中样品溶液浓度为0.08-0.1g/ml。

2.根据权利要求1所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，步骤1）中离子色谱标准曲线绘制及步骤2）硫脲样品中离子含量测定过程中，柱温30-35℃，流速0.6-1.0mL/min，分析时间25min及以上，淋洗液可以为12-16mmol/L甲烷磺酸水溶液。

3.根据权利要求2所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，步骤1）和2）过程中：柱温30℃，流速1.0mL/min，淋洗液为16mmol/L甲烷磺酸水溶液。

4.根据权利要求2或3所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，根据淋洗液浓度设置抑制器电流，按照淋洗液浓度数值的三倍设定，其中淋洗液浓度单位mmol/L，电流单位mA。

5.根据权利要求1所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，步骤1）中标准混合溶液及2）样品溶液进样前使用有机RP小柱过滤。

6.根据权利要求1所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，样品溶液使用前用0.22μm的滤膜过滤。

7.根据权利要求1所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，所述的一级水使用前除去二氧化碳，电导率≤0.05mS/m。

8.根据权利要求1所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，所采用的离子色谱系统中：保护柱选择CG12A保护柱，尺寸4×50mm；分析柱采用CS12A阳离子交换柱，尺寸4×250mm；抑制器型号为CERS500，尺寸4mm。

9.根据权利要求1所述的一种离子色谱检测高纯硫脲中痕量金属离子含量的方法，其特征在于，具体的标准混合溶液可以按以下方法配制：将1000ppm的钠、铵、钾、镁、钙离子标准溶液，各取10ml后用水定容至100ml，配制100ppm标准混合溶液，然后再分别配制0.01ppm、0.05ppm、0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm标准混合溶液。