[发明专利]一种人造金刚石分离提纯方法

权利要求书

1.一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将人造金刚石精料加入0～10℃的浓硫酸中，搅拌0.5～1h后，得到混合物A1；在0～10℃的混合物A1中加入硝酸盐，搅拌0.5～1h后，得到混合物A2；在0～10℃的混合物A2中加入高锰酸钾，搅拌1～3h后，得到混合物A；

步骤二：将混合物A在20～40℃的条件下搅拌反应0.5～2.5h后，降温至0～10℃的条件下加去离子水，然后升温至75～95℃的条件下搅拌反应0.5～1.5h后，得到混合物B；

步骤三：在室温、搅拌的条件下，在混合物B中加入去离子水和双氧水，混合后得混合物C；

步骤四：将混合物C加入至分离提纯设备的离心筒(117)后，旋紧密封盖(108)，将进液管(109)与转接头(110)连接，向储液箱(113)注满稀盐酸，通过第二输送泵(112)运转将储液箱(113)中的稀盐酸输送至离心筒(117)以及分离提纯仓(102)内腔中，通过驱动电机(106)运转从而带动离心筒(117)以及搅拌轴(119)转动，将混合物C和稀盐酸混合均匀后离心分离得沉淀D1，向沉淀D1中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀D2，向沉淀D2加入稀盐酸重复洗涤、离心分离后，得到沉淀D3，将储液箱(113)中的稀盐酸更换为去离子水，向沉淀D3中加入去离子水，混合均匀后离心分离得沉淀D4，向沉淀D4中加入去离子水重复洗涤、离心分离，至分离液体pH值为6.0～7.0，得到沉淀为固体混合物D；

步骤五：将固体混合物D加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E1和分离液体，将沉淀E1加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E2和分离液体，将沉淀E2重复加去离子水、分散、静置和分离的操作，至分离液体澄清，得到沉淀E，所述沉淀E为人造金刚石颗粒；将倒出的分离液体合并，干燥，得到氧化石墨。

2.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述人造金刚石精料制备过程为：

将经过电解除去触媒金属的合成块破碎，采用摇床选矿法进行初步分离后，得到人造金刚石精料；其中，所述合成块是采用高温高压金属粉末触媒法合成的人造金刚石合成块；其中，所述摇床选矿法是根据金刚石和石墨的密度差异进行初步分离；其中，所述人造金刚石精料中金刚石的质量含量约为40％。

3.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤一中的浓硫酸、硝酸盐、高锰酸钾的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入浓硫酸45～55L、硝酸盐0.8～1.5kg、高锰酸钾5～8kg；其中，所述浓硫酸的质量浓度为95～98％，所述硝酸盐为硝酸钠；该步骤中的搅拌转速为300～600rpm。

4.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤二中，去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水50～100L；该步骤中搅拌转速为300～600rpm。

5.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤三中的去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水150～250L；双氧水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入双氧水5～10L，其中双氧水的体积分数为30％。

6.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤四中的固体混合物D为金刚石与氧化石墨的混合物，其中，所述稀盐酸的质量浓度为4％～6％；

其中，使用稀盐酸洗涤时，离心分离的转速为3000～6000rpm，每次离心分离的时间为6～10min；使用去离子水洗涤时，离心分离的转速为8000～11000rpm，每次离心分离的时间为10～20min；

其中稀盐酸和去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料离心时对应每次加入稀盐酸或去离子水50～80L。

7.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤五中去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应每次加去离子水的量为50～60L，每次静置的时间为1～5min，所述干燥的温度为55～65℃。

8.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤四中的分离提纯设备的工作过程如下：

步骤一：将混合物C加入至离心筒(117)后，旋紧密封盖(108)，关闭翻转门(107)，将进液管(109)与转接头(110)连接，向储液箱(113)注满稀盐酸；

步骤二：启动第二输送泵(112)，第二输送泵(112)运转将储液箱(113)中的稀盐酸经过输液管(111)、进液管(109)输送至离心筒(117)以及分离提纯仓(102)内腔中；

步骤三：启动驱动电机(106)，驱动电机(106)运转通过主动皮带轮(114)、从动皮带轮(116)带动联动轴(115)转动，从而带动离心筒(117)以及搅拌轴(119)转动，从而将混合物C和稀盐酸混合充分；

步骤四：释放分离提纯仓(102)内腔的稀盐酸至接液斗(103)中，同时转动的离心筒(117)将混合物C中的稀盐酸离心分离出，稀盐酸经过接液斗(103)进入第一输送泵(105)的排液管(104)输送至废液桶；

步骤五：重复步骤一至步骤四三次，得到沉淀D3，将储液箱(113)中的稀盐酸更换为去离子水，重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口(120)检测分离液体pH值为6.0～7.0，将第一输送泵(105)的排液管(104)连接一个储液桶；

步骤六：重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口(120)观测分离液体澄清，停止运转该分离提纯设备，取出离心筒(117)中的沉淀，得到人造金刚石颗粒，将储液桶中的分离液体干燥，得到氧化石墨。