[发明专利]一种锑氧化物溶胶的合成方法及阻燃助剂

说明书

本发明公开一种锑氧化物溶胶的合成方法及阻燃助剂。包括以下步骤：(1)将水、溶胶稳定剂、三氧化二锑、改性剂等分散均匀，滴加双氧水且加热混和物到70～95℃，得到一种锑氧化物的混和物，呈溶胶态；(2)添加PH调节剂，加入三氧化钼溶胶或二硫化钼溶胶中的一种或两种；(3)浓缩到所需要的浓度。本发明所制备的溶胶稳定、透明、微乳白色。本方法制备的材料在水性涂料领域是一种性能优良的阻燃助剂。

技术领域

本发明涉及一种锑氧化物溶胶的合成方法及阻燃助剂，该产品尤其适合水性涂料体系之应用。

背景技术

我国是世界上锑矿蕴藏量最丰富的国家。全国保有锑储量占世界总储量的51.8％。虽然在锑产品供应量上占世界近一半，但我国锑产品的深加工率低，三氧化二锑是我国消耗锑资源的最重要产品，其用量达到80％以上，其中60％的锑用于生产阻燃剂三氧化二锑，因此不可再生的锑资源的节约应用具有重要意义。目前，溴锑阻燃体系的高效阻燃性使其在阻燃行业中依然具有广泛应用，因此减少国内低效能锑材料的消耗，提升锑材料的有效应用是当务之急。

三氧化二锑与过氧化氢(H₂O₂)在加热条件下，易制得纳米五氧化二锑溶胶，因为五氧化二锑在水溶液中呈纳米级分散，粒径低于20纳米，所以具有很大的化学反应界面，能更快化学响应，提升了对有机溴的协效阻燃性。三氧化二锑与过氧化氢摩尔比≥1：2时，反应体系容易残留过氧化氢，对水性涂料体系造成不必要的伤害。

CN 101941737A公开了将三氧化二锑、双氧水、去离子水和惰性多孔材料混合，反应结束后将产物过滤、干燥，即得到白色的核壳结构的五氧化二锑固体。该方法对于水性涂料体系来说，核壳结构的粉体易团聚、难分散，也易造成锑氧化物界面减小，即降低了五氧化二锑的协效阻燃性。

CN 108793250A公开了一种升温后再滴加双氧水制备五氧化二锑的合成方法，三氧化二锑与过氧化氢的摩尔比为2.0～2.5，稳定剂三乙醇胺分为≥4次加入。此方法制备的水溶液浓度较低，对于水性涂料体系，过量双氧水的存在对涂层的稳定性具有很大的破坏性，其更不能应用于钢结构阻燃涂层。

CN 104828866A公开了一种高温下低挥发的胶体氧化锑干粉制备方法。制得的五氧化二锑溶液再加入金属氢氧化物--氢氧化钠和/或氢氧化钾--调节PH值，再加入还原剂进行部分还原，得氧化锑溶胶。通过离子交换脱除氧化锑溶胶中的碱金属离子。该方法工艺流程复杂，能耗高，产生固体废弃物。

CN 106366723A公开了一种纺织用耐烧穿型的水性阻燃胶，包括水基粘合剂、水性阻燃胶、卤素阻燃剂、协同阻燃剂、助剂和水。其中，所述水基粘合剂包括乙烯-醋酸乙烯共聚乳液、辅助粘合剂；水性阻燃胶磷酸盐阻燃剂包括聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸胍、磷酸脒基脲、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中一种或多种，或者烷基磷酸酯、缩合型磷酸酯、苯基类磷酸酯阻燃、笼型及螺环型磷酸酯、环状磷酸酯一种或多种。卤素阻燃剂包括十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、聚氯乙烯，氯化石蜡和氯化甲酯等的一种或多种；无机阻燃剂包括三氧化二锑、硼酸锌、氧化锌、氢氧化铝、三氧化二砷、五氧化二锑、氢氧化镁、蛭石粉、滑石粉、碳酸钙、钛白粉、蒙脱土、高岭土、硫酸钡、云母粉、莹石粉、玻璃微粉、膨胀石墨、分子筛、沸石中的一种或多种。该方法为了提高颗粒物的良好分散性，需要借助研磨设备来破碎液体中颗粒，得到的液体含有微米级固体颗粒，对于薄型涂层来说，应用具有一定局限性。

CN 1550453A公开了一种钼酸盐或钨酸盐掺杂合成五氧化二锑的方法，该方法必须用可溶性的钼酸盐或钨酸盐才能对五氧化二锑有效掺杂落。

发明内容