[发明专利]一种锑氧化物溶胶的合成方法及阻燃助剂在审
| 申请号: | 202010595627.1 | 申请日: | 2020-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN111748231A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 四川硅迪新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09D5/18 | 分类号: | C09D5/18;C09D7/65;C09D7/63 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 620000 四川省眉山市经济*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化物 溶胶 合成 方法 阻燃 助剂 | ||
1.在一种锑氧化物溶胶的合成方法及阻燃助剂,其特征在于,包括以下三个步骤:步骤(1)将水、溶胶稳定剂、三氧化二锑、改性剂等分散均匀,滴加双氧水且加热混和物到70~95℃,得到一种含锑氧化物的混和物;步骤(2)添加PH调节剂,加入三氧化钼溶胶、二硫化钼溶胶中的一种或两种;步骤(3)浓缩到所需要的浓度。
2.根据权利要求1所述一种锑氧化物溶胶的合成方法及阻燃助剂,其特征在于:步骤(1)中,溶胶稳定剂为硫酸氢盐和有机树脂中的一种或多种混和,改性剂为硅烷偶联剂;双氧水中的过氧化氢与三氧化二锑的摩尔比值2,优选摩尔比为1.60~1.99;加热温度为70~95℃之间,反应时间为2~6小时。
3.根据权利要求2所述制备方法,改性剂包含一种或多种含硅元素的有机或无机制剂;其包括四甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、二氧化硅粉体或二氧化硅溶胶中一种或多种;优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二氧化硅粉体或二氧化硅溶胶中一种或多种。
4.根据权利要求2所述制备方法,溶胶稳定剂为硫酸氢盐和有机树脂中的一种或多种混和,硫酸氢盐优选硫酸氢钠;有机树脂能够水性分散,其包括水性无卤或含卤饱和聚酯、水性无卤或含卤不饱和聚酯、水性无卤或含卤聚氨酯、水性无卤或含卤环氧树脂、水性无卤或含卤丙烯酸树脂、水性无卤或含卤聚烯烃树脂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乳酸和聚乙烯醇中的一种或多种混和;有机树脂能够水性分散,其具有以下特征:树脂可溶解于水或可溶解于水和醇的混和溶剂;或树脂能溶解于有机溶剂,所得溶液可分散于添加表面活性剂的水中,形成水溶性乳液。
5.根据权利要求2所述制备方法,水、稳定剂、三氧化二锑和硅烷偶联剂的质量比为3~8:0.05~0.2:1:0.02~0.15;其中硫酸氢钠和水性树脂固含物质量比为1:0.1~10。
6.根据权利要求1所述锑氧化物的溶胶合成及阻燃助剂制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入三氧化钼溶胶、二硫化钼溶胶中的一种或两种,其溶胶中的纳米粒子直径200纳米,优选三氧化钼溶胶;PH调节剂,包括碱金属或碱土金属氢氧化物,优选氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述锑氧化物的溶胶合成及阻燃助剂制备方法,其特征在于:步骤(2)首先滴加PH调节剂,再加入三氧化钼溶胶、二硫化钼溶胶中的一种或两种;三氧化钼或二硫化钼溶胶含固体的总质量与步骤(1)制得的锑氧化物溶胶的固体总质量比为0.05~0.2,优选质量比为0.1。
8.根据权利要求1所述锑氧化物的溶胶合成及阻燃助剂制备方法,其特征在于:步骤(3)液体浓缩温度为75~105℃之间;常压或减压蒸馏,优选减压蒸馏。
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