[发明专利]一种顺式2,6-二甲基吗啉合成工艺有效
| 申请号： | 202010590170.5 | 申请日： | 2020-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN111825630B | 公开（公告）日： | 2022-08-23 |
| 发明（设计）人： | 程荣华;吴邦元;施仲锋;李焕成;杨钦 | 申请（专利权）人： | 江苏富比亚化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 苏州久元知识产权代理事务所(普通合伙) 32446 | 代理人： | 潘宏伟 |
| 地址： | 江苏省盐城市滨海*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 顺式 甲基 合成 工艺 | ||
1.一种顺式2,6-二甲基吗啉合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，向反应釜中加入反式2,6-二甲基吗啉或者反式2,6-二甲基吗啉与顺式2,6-二甲基吗啉混合物；
步骤2，加入催化剂，任选地在搅拌或不搅拌的条件下混合，反应釜升温；
步骤3，反应釜温度升至140-180℃时，通入氢气，至反应结束；
步骤4，经后处理，得到顺式2,6-二甲基吗啉成品；
其中，所述催化剂为钯碳、铂碳，钌碳和铑碳中的一种或多种催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤3中通入氢气后维持反应釜压力为0.8Mpa～4.0Mpa和温度不超过210℃下进行反应。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤2中，基于100重量份的2,6-二甲基吗啉，催化剂的用量为0.5至10重量份。
4.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于，步骤2中，基于100重量份的2,6-二甲基吗啉，催化剂的用量为2至7重量份。
5.根据权利要求4所述的合成工艺，其特征在于，步骤2中，基于100重量份的2,6-二甲基吗啉，催化剂的用量为3至5重量份。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤3中，通入氢气后反应过程中维持反应容器中的压力为1.2Mpa～2.5Mpa。
7.根据权利要求6所述的合成工艺，其特征在于，步骤3中，通入氢气，反应过程中维持反应容器中的压力为1.5Mpa～2.1Mpa。
8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤4中，后处理包括以下操作：
将温度降低，直至降至110℃以下；
沉降后反应体系分为上下两层，从下层回收催化剂，循环或套用；
对上层清液进行过滤，然后精馏。
9.根据权利要求8所述的合成工艺，其特征在于，所述精馏为负压精馏。
10.根据权利要求8所述的合成工艺，其特征在于，步骤4中，将温度降至80℃以下。
11.根据权利要求10所述的合成工艺，其特征在于，步骤4中，将温度降至50℃以下。
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