[发明专利]甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法

说明书

本发明公开了一种甲基化试剂合成N‑甲基氰氨基甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：1)使单氰胺和氯甲酸乙酯在强碱的条件下反应，生成氰氨基甲酸乙酯；2)使氰氨基甲酸乙酯与甲基化试剂碳酸二甲酯在强碱性条件下反应，生成N‑甲基氰氨基甲酸乙酯。本发明的甲基化试剂合成N‑甲基氰氨基甲酸乙酯的新方法用低毒安全的甲基化试剂碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯，该方法不仅更加安全，可以克服常规方法中存在的废水反酸腐蚀设备的问题，而且该方法反应更加平稳、副产物少、收率更高，可操作性更强。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法。

背景技术

N-甲基氰氨基甲酸乙酯通常可作为中间体来合成环嗪酮，例如专利CN20S0603A03755654A、US4178448详细介绍了N-甲基氰氨基甲酸乙酯的合成方法，上述专利都使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，即氰氨基甲酸乙酯和硫酸二甲酯在强碱的作用下烷基化合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯，反应式如下：

在该合成方法中，未参与反应的硫酸二甲酯会溶在废水中，并在50℃条件下迅速发生水解反酸，腐蚀废水处理设施和设备；同时硫酸二甲酯属高毒类物质和2A类致癌物，在使用过程中存在较大的安全隐患。所以现在需要一种更可靠的方案。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的新方法。本发明用低毒安全的甲基化试剂碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯，本发明的方法不仅更加安全，而且反应更加平稳，副产物少，收率更高，可操作性更强同时，碳酸二甲酯在1992年就被欧洲列为无毒产品，是一种符合现代清洁工艺要求的环保型化工原料。

本发明采用的技术方案是：一种甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：

1)使单氰胺和氯甲酸乙酯在强碱的条件下反应，生成氰氨基甲酸乙酯；

2)使氰氨基甲酸乙酯与甲基化试剂在强碱性条件下反应，生成N-甲基氰氨基甲酸乙酯。

优选的是，所述甲基化试剂为碳酸二甲酯。

优选的是，所述步骤1)中选择质量分数为30％的单氰胺溶液，且30％单氰胺溶液和氯甲酸乙酯的摩尔比为1:1.0～1.1。

优选的是，所述步骤1)中使用的强碱为质量分数30％-50％的氢氧化钠溶液，在反应体系温度为10-30℃下滴加强碱。

优选的是，所述步骤1)中，氢氧化钠溶液滴加结束后，使反应体系溶液的pH值为6.0-8.0，然后在30-50℃下保温时间2-3小时。

优选的是，所述步骤2)中的碳酸二甲酯与步骤1)中的单氰胺的摩尔比为1.0～1.1：1，在反应体系温度为20-30℃下滴加碳酸二甲酯。

优选的是，所述步骤2)中，碳酸二甲酯滴加结束后，在30-50℃下保温时间2-3小时。

优选的是，所述步骤2)中，完成反应后将反应得到的混合物降温到室温，静置分层，分去废水得N-甲基氰氨基甲酸乙酯。

本发明的有益效果是：本发明的一种新的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法用低毒安全的甲基化试剂碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯，该方法不仅更加安全，可以克服常规方法中存在的废水反酸腐蚀设备的问题，而且该方法反应更加平稳、副产物少、收率更高，可操作性更强。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。