[发明专利]甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法在审
| 申请号: | 202010589497.0 | 申请日: | 2020-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN111825571A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
| 发明(设计)人: | 顾思雨;邓玉智;杨海松;佟林;朱新江 | 申请(专利权)人: | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C261/04 | 分类号: | C07C261/04 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 孔凡玲 |
| 地址: | 221400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基化 试剂 合成 甲基 氨基 甲酸 方法 | ||
1.一种甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)使单氰胺和氯甲酸乙酯在强碱的条件下反应,生成氰氨基甲酸乙酯;
2)使氰氨基甲酸乙酯与甲基化试剂在强碱性条件下反应,生成N-甲基氰氨基甲酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述甲基化试剂为碳酸二甲酯。
3.根据权利要求2所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤1)中选择质量分数为30%的单氰胺溶液,且30%单氰胺溶液和氯甲酸乙酯的摩尔比为1:1.0~1.1。
4.根据权利要求3所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤1)中使用的强碱为质量分数30%-50%的氢氧化钠溶液,在反应体系温度为10-30℃下滴加强碱。
5.根据权利要求4所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤1)中,氢氧化钠溶液滴加结束后,使反应体系溶液的pH值为6.0-8.0,然后在30-50℃下保温时间2-3小时。
6.根据权利要求5所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤2)中的碳酸二甲酯与步骤1)中的单氰胺的摩尔比为1.0~1.1:1,在反应体系温度为20-30℃下滴加碳酸二甲酯。
7.根据权利要求6所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤2)中,碳酸二甲酯滴加结束后,在30-50℃下保温时间2-3小时。
8.根据权利要求7所述的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤2)中,完成反应后将反应得到的混合物降温到室温,静置分层,分去废水得N-甲基氰氨基甲酸乙酯。
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