[发明专利]一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法

说明书

本发明属于水质中硫氰酸盐测定技术领域，具体涉及一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法；使用盐酸调节待测水质PH到10‑12时，过氧化氢自身的分解效率最高，同时二氧化锰的催化效率最高，利用二氧化锰的催化作用，促使过氧化氢快速分解，碱性条件下二氧化锰不溶解，催化剂可以反复使用，采用氯化铜作为助催剂增加了二氧化锰的催化效率，缩短过氧化氢的分解时间，彻底的破坏过氧化氢，去除过氧化氢的干扰，同时不影响硫氰酸盐的测定；总的来说采用碱性条件下加入掩蔽剂来彻底分解过氧化氢的方式，准确的测定硫氰酸盐的含量。

技术领域

本发明属于水质中硫氰酸盐测定技术领域，具体涉及一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法。

背景技术

硫氰酸盐作为一种重要的化工原料，在纺织印染、精细化工、医药工业

等领域广泛使用。在制备工业产品过程中，其投加比例往往过量且不能完全反应，致使大量的硫氰酸盐进入废水体系。根据对各个化工行业情况的调查，工业含硫氰化物废水中SCN-浓度可达到200～1000mg/L。含SCN-的废水直接排入环境中不仅使大量化工原料流失，也会对生态环境造成影响。同时SCN-本身具有毒性，正常人体血浆中SCN-浓度是0.1～0.4mg/L，摄入过量硫氰酸盐会妨碍机体对碘元素的利用，引起人体急性中毒。而且大量的硫氰化物废水进入水体将对环境造成污染，对人类的健康和牲畜、鱼类的生命构成严重的威胁。

因此准确测定水质中的硫氰酸盐非常重要，现行测定方法有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、分光光度法和电化学法等；其中对于硫氰酸盐含量较高的样品宜采用分光光度法，操作简单，快速准确。然而分光光度法大多数采用铁盐比色法，铁盐比色法显色时为酸性条件，而酸性条件下如果样品中含有过氧化氢，硫氰酸盐会被瞬间氧化，进而无法测定硫氰酸盐的含量。

现行的标准和文献中并没有去除过氧化氢干扰的方法，采用铁盐比色法无法准确测定含过氧化氢的水质中的硫氰酸盐含量。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，适用于含过氧化氢的水质中硫氰酸盐的测定，解决了现有含过氧化氢的水质中采用铁盐比色法无法测定硫氰酸盐的问题。

一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，根据硫氰酸盐的性质，设计方案如下：

步骤一，称取体积V₁为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的PH值为6-7，则直接向水样中加入Na₂CO₃溶液1mL，若水样的PH值大于12，则先向水样中加入盐酸调节PH值至8-8.5之间，再加入Na₂CO₃溶液1mL；

步骤二，取二氧化锰粉末0.2g和氯化铜溶液1mL，共同置于步骤一中水样所在烧杯中，并盖上表面皿，在电炉盘上加热40分钟，加热温度为150℃-170℃之间，取下烧杯，冷却至室温；

步骤三，将步骤二中烧杯内的溶液过滤到新250mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸各2次，洗涤液加入到新250mL烧杯内的滤液中，向滤液和洗涤液的混合液中加入盐酸调节PH值至6-7；

步骤四，调节PH值完毕后，将滤液和洗涤液的混合液加水定容到100mL容量瓶中，体积记为V₂，

步骤五，水样的测定：

1)标准曲线的绘制